МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОДНОЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА ХРОМА И МЕДЬХРОМФОСФАТОВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3124-84
    
    

    
    Однозамещенный фосфат хрома, Cr(НРО)·3НО, и медьхромфосфаты: CrCu(НРО), представляют собой порошкообразные вещества зеленого цвета, хорошо растворимые в воде. В воздухе могут находиться в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на окислении трехвалентного хрома в шестивалентный в кислой среде с помощью висмутата натрия и фотометрическом определении шестивалентного хрома с дифенилкарбазидом.
    
    Отбор проб производится концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения - 1,0 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,01 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,01 до 1,0 мг/м.
    
    Определению не мешают марганец, никель. Определению мешают железо, ванадий, молибден в количествах более 1 мг.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация однозамещенного фосфата хрома и медьхромфосфатов по хрому (III) в воздухе 0,02 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Калий двухромовокислый, х.ч., дважды перекристаллизованный, ГОСТ 4220-75.
    
    Основной раствор концентрацией 104 мкг/мл хрома готовят растворением 0,0282 г двухромовокислого калия в 100 мл дистиллированной воды. Основной раствор устойчив в течение 2-х месяцев.
    
    Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл хрома готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой. Стандартный раствор используют свежеприготовленным.
    
    Кислота серная, х.ч., 25%-ный и 2,5%-ный растворы, ГОСТ 4204-77.
    
    Натрий висмутовокислый, ч.д.а., ТУ 6-09-4539-77.
    
    1,5-дифенилкарбазид, ч.д.а., 0,5%-ный раствор, ГОСТ 5859-70. Растворяют 0,5 г дифенилкарбазида в 10 мл уксусной кислоты и доводят объем до 100 мл 96%-ным этиловым спиртом.
    
    Кислота уксусная, х.ч., ледяная, ГОСТ 61-75.
    
    Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
              
    Марганец (II) сернокислый 5-водный, ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор, ГОСТ 435-77.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр (или спектрофотометр).
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-20 (или беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77).
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74E.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл, ГОСТ 20292-74Е.
    
    Стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Воронки стеклянные, диаметром 56 мм, ГОСТ 8613-75.
    
    Пробирки, высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
    
    Баня песчаная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды, нагревают до 80-90 °С в течение 5 минут. Не вынимая фильтра, добавляют 1,5 мл 25%-ный раствор серной кислоты, около 50 мг висмутата натрия и 1-2 капли 0,1%-ного раствора сернокислого марганца. Содержимое стакана нагревают на песчаной бане до появления розового окрашивания, свидетельствующего о полном окислении хрома. Раствор фильтруют, фильтр промывают дважды горячей дистиллированной водой (около 2,5 мл), после охлаждения доводят объем раствора до 15 мл дистиллированной водой.
    
    Аликвотную часть пробы (1-10 мл) переносят в колориметрическую пробирку, вносят 0,4 мл 0,5%-ного раствора дифенилкарбазида, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание хрома в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице. Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
    
    

Таблица

    
Шкала стандартов

    
    
    Содержание хрома (III) в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество хрома, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

    
     - общий объем пробы, мл.
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл.
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984