МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСМОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРАТА МАГНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3126-84
    
    

М.м. 299,29

    
    Хлорат магния гексагидрат, Mg(ClO)·6HO, представляет собой белый гигроскопический порошок, растворяется в органических растворителях, в воде при 18 °C - 56,5%, нелетуч. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на хроматографировании хлората магния в тонком слое силуфола, с последующим проявлением зон раствором бензидина в кислой среде и денситометрированием окрашенных зон.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр АФА.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 20,0 мг/м.
    
    Определению не мешают гексахлорциклогексан, дихлордифенилтрихлорэтан, которан, фозалон, базудин и бутифос.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ±10,4%.
    
    Предельно допустимая концентрация хлората магния в воздухе 5 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Магния хлорат, ГОСТ 10483-77.
    
    Кальций сернокислый, 2-водный, ч.д.а., ГОСТ 3210-77, просеянный через сито с диаметром отверстия 0,1 мм. Сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 4-6 часов, хранят в склянке с притертой пробкой.
    
    Бензидин, ч.д.а., дигидрохлорид, солянокислый, номенклатурный N 420001.
    
    Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
    
    Бутанол-1, ч.д.а., ГОСТ 6006-78.
    
    Спирт этиловый питьевой 95%-ный, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

                   
    Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79.
    
    Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77.
    
    Проявляющие растворы:
    
    0,5%-ный раствор бензидина в 2 н соляной кислоте.
    
    10%-ный раствор серной кислоты.
    
    Концентрированный раствор серной кислоты.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл хлората магния в этаноле готовят растворением 83,32 мг хлората магния в мерной колбе на 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 хлората магния с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1.
    
    Срок хранения стандартных растворов 10 дней.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Фильтродержатели.
    
    Фильтры "белая лента", размер 9 см, ТУ 6-09-1678-77.
    
    Бюксы с пришлифованной крышкой на 25 мл, ГОСТ 7148-70.
    
    Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.
    
    Камера для хроматографирования, размером 150х200, 150х165 мм, ГОСТ 10565-75.
    
    Микропипетки, вместимостью 0,1 мл с ценой деления 0,001 мл, ГОСТ 1770-74E.
    
    Пипетки на 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления соответственно 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74Е*.
__________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

    
    Стаканы, вместимостью 100 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Баня водяная.
    
    Хроматографические пластинки марки "Силуфол" УФ 254, 15х15 см для хроматографии.
    
    Сушильный шкаф.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Хроматографические стеклянные пластинки, размером 10х15 см.
    
    Для приготовления 5 хроматографических пластинок берут 50 г окиси алюминия, 5 г сернокислого кальция, растирают в фарфоровой ступке и постепенно добавляют 75 мл дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают и наносят тонким слоем на хроматографические пластинки.
    
    Денситометр "БИАН-170".
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.
    
    Фильтр с отобранной пробой складывают вчетверо и помещают в стеклянный бюкс, вместимостью 25 мл (срок хранения отобранных проб 10 суток).
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с отобранной пробой заливают этиловым спиртом в количестве 10 мл и извлекают трижды, путем интенсивного встряхивания в течение 3-5 мин, каждый раз используя 10 мл свежей порции этанола. Экстракты объединяют и при наличии взвеси (осадка) фильтруют через фильтр "белая лента" в стакан вместимостью 100 мл. Бюкс и фильтр промывают 5 мл этилового спирта. Полученный экстракт упаривают до объема 1 мл и при помощи микропипетки 0,1 мл его наносят на стартовую линию (от края 1 см) хроматографической пластинки, так, чтобы размер пятна не превышал 0,3 см. Справа и слева от пробы на расстоянии 20 мм наносят стандартные растворы хлората магния от 1,0 до 20,0 мкг в 0,1 мл раствора.
    
    Пластинки помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей бутанол-1:ацетон:аммиак (40:40:20) и закрывают крышкой. Для насыщения камеры парами подвижной фазы достаточно 10 минут. Край пластинки погружают в растворитель подвижной фазы не более чем на 0,5 см. После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии, пластинку из камеры вынимают, оставляют на воздухе под вытяжным шкафом до полного испарения растворителей. Затем опрыскивают проявляющим раствором N 1, а после высыхания раствором N 2. Далее пластинку помещают в сушильный шкаф на 1 мин при температуре 100 °С.
    
    Хлорат магния проявляется в виде лимонно-желтых пятен на белом фоне, 0,50±0,03. Пятна стабильны в течение 15-20 минут.
    
    Количественное определение хлората магния на хроматограмме проводят путем денситометрирования пятен проб и "свидетелей" на денситометре "Биан-170". Количество вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений концентрации красителя образцов и "свидетелей".
    
    Количество определяемого вещества в пробе можно найти и по градуировочному графику, построенному при денситометрировании шкалы стандартов. Для чего на хроматографические пластинки из рабочего раствора N 2 наносят стандартное количество хлората магния в количестве 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0; 15,0; 17,5; 20,0 мкг и хроматографируют в растворе подвижной фазы с последующим проявлением. На оси абсцисс отмечают количество вещества в стандарте, на оси ординат - интегральные значения показаний прибора.
    
    Кроме того, количественное определение хлората магния можно проводить на хроматографических пластинках, покрытых окисью алюминия. Пластинки с нанесенными экстрактами и "свидетелями" помещают в камеру хроматографирования, в которую предварительно налита смесь бутанол-1:ацетон:аммиак:вода (65:20:10:5).
    
    После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см от стартовой линии, пластинку вынимают, высушивают на воздухе, а затем проявляют последовательно проявляющими растворами N 1 и N 3. При этом на белом фоне проявляются зелено-желтые пятна хлората магния  0,76±0,03.
    
    Содержание хлората магния в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество хлората магния, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл.
    
     - общий объем пробы, мл.
    
     - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).