Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-ХЛОРБЕНЗОТРИХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3127-84

М.м. 229,92

    п-Хлорбензотрихлорид (или ,,-трихлор-п-хлортолуол) - жидкость с неприятным запахом, температура кипения 245 °С, растворяется в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

1. Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.

    Отбор проб производится с концентрированием в раствор этилового спирта.

    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,0002 мкг.

    Предел измерения в воздухе 0,003 мг/м (при отборе 15 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,003 до 0,03 мг/м.

    Определению не мешает п-хлорбензотрифторид.

    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

    Предельно допустимая концентрация п-хлорбензотрихлорида в воздухе 0,01 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

    п-хлорбензотрихлорид, ч., ТУ 6-09-11-696-76.

    Стандартный раствор п-хлорбензотрихлорида в этиловом спирте готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, взвешиванием одной кали вещества. Раствор сохраняется несколько месяцев.

    Соответствующим разбавлением в мерной колбе, вместимостью 100 мл, получают стандартные растворы п-хлорбензотрихлорида в этиловом спирте: 0,033; 0,066; 0,132; 0,165; 0,198 и 0,330 мкг/мл. Растворы сохраняются неделю.

    Спирт этиловый, ректификат, 96%, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .

    Апиезон - 15% на хроматоне N-AW, отмытый кислотой (0,16-0,20 мм), готовая насадка, производство ЧССР.

    Азот, газообразный, ос.ч., ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

3. Приборы и посуда

    Хроматограф марки "Цвет 104" с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.

    Стеклянная или металлическая хроматографическая колонка.

    Аспирационное устройство.

    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

    Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74E.

    Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74Е.

    Пробирки конусообразные, градуированные, вместимостью 5 мл, ГОСТ 10515-75.

    Чашки выпарительные, фарфоровые, диаметром 62 см, ГОСТ 9147-80.

    Термометр технический до 100 °С.

    Микрошприц МШ-10.

    Секундомер.

    Линейка измерительная.

    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью "лед+поваренная соль".

    Для определения 1/2 ПДК п-хлорбензотрихлорида следует отобрать 10 литров воздуха.

Условия анализа

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: Хроматон N-AW с 15% апиезона . Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 18 часов при скорости газа-носителя азота 30 мл/мин, постепенно повышая температуру от 50 до 160 °С, при отключенном детекторе. Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.

    Содержимое поглотительных сосудов переносят в выпарительную чашку и упаривают примерно до 1 мл на водяной бане при температуре 65-70 °С. Досуха упаривать нельзя. Переносят упаренный раствор в конусообразную пробирку, ополаскивают выпарительную чашку 0,5 мл этилового спирта и переносят в ту же пробирку. Доводят объем пробы до 1,5 мл. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в хроматограф 6 мкл этого раствора при следующих хроматографических условиях:

    Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм.

    Насадка для колонки хроматон N-AW с 15% апиезона .

    Температура термостата колонки 154 °С.

    Температура термостата испарителя 230 °С.

    Температура термостата детектора 180 °С.

    Скорость потока азота через колонку 30 мл/мин.

    Скорость потока азота для продувки детектора 150 мл/мин.

    Предел измерения на блоке усилителя 20х10 А.

    Скорость диаграммной ленты 200 мм/час.

    Объем вводимой пробы 6 мкл.

    Абсолютное время удерживания п-хлорбензотрихлорида -13 мин 30 сек.

    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.

    Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят последовательно по 6 мкл стандартных растворов, что соответственно равно 0,0002; 0,0004; 0,0008; 0,0010; 0,0012 и 0,0020 мкг п-хлорбензотрихлорида. После строят график зависимости площади пика от количества вещества из шести параллельных проб для каждого стандартного раствора.

    Содержание п-хлорбензотрихлорида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество п-хлорбензотрихлорида, найденное по градуировочному графику, мкг.

     - общий объем раствора, мл.

     - объем пробы, вводимый в хроматограф, мкл.

     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и проведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).