Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3128-84

М.м. 180,57

    п-Хлорбензотрифторид (или ,,-трифтор-п-хлортолуол) - жидкость с неприятным запахом, температура кипения 138-140 °С, плотность 1,338 г/см, показатель преломления 1,4469, растворяется в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров.

1. Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.

    Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.

    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,002 мкг.

    Предел измерения в воздухе 4 мг/м (при отборе воздуха 2,5 л).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 4 до 40 мг/м.

    Определению не мешают п-хлорбензотрихлорид и 3-нитро-4-хлорбензотрифторид.

    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

    Предельно допустимая концентрация п-хлорбензотрифторида в воздухе 20 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

    п-Хлорбензотрифторид, ч., ТУ 6-09-11-1248-79.

    Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .

    Стандартный раствор п-хлорбензотрифторида в этиловом спирте готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием одной капли вещества. Раствор сохраняется несколько месяцев. Соответствующим разбавлением в мерной колбе вместимостью 100 мл получают стандартные растворы п-хлорбензотрифторида в этиловом спирте: 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 и 0,020 мг/мл концентрации. Растворы сохраняются неделю.

    Апиезон - 15% на хроматоне N-AW, отмытый кислотой (0,16-0,20 мм), готовая насадка, производство ЧССР.

    Азот, газообразный, ос.ч., ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

3. Приборы и посуда

    Хроматограф марки "Цвет 104" с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.

    Хроматографическая стеклянная или стальная колонка.

    Аспирационное устройство.

    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

    Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74E.

    Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74Е.

    Пробирки с прошлифованными пробками, вместимостью 5-15 мл, ГОСТ 10515-75.

    Микрошприц, МШ-10.

    Секундомер.

    Линейка измерительная.

    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный сосуд, заполненный 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью "лед+поваренная соль".

    Для определения 1/2 ПДК п-хлорбензотрифторида следует отобрать 1,0 л воздуха.

Условия анализа

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: 15% апиезона на хроматоне N-AW . Колонку кондиционируют в термостате хроматографа 18 часов при отключенном детекторе и скорости газа-носителя азота 30 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 160 °С.

    Содержимое поглотительных сосудов переносят в пробирки и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 1 мкл раствора. Прибор к работе готовят согласно инструкции, приложенной к нему. Условия хроматографирования следующие:

    Двина колонки 2 метра, диаметр 3 мм.

    Насадка для колонки хроматон N-AW с 15% апиезона .

    Температура термостата колонки 130 °С.

    Температура термостата испарителя 180 °С.

    Температура термостата детектора 160 °С.

    Скорость потока азота через колонку 30 мл/мин.

    Скорость потока азота для продувки детектора 150 мл/мин.

    Предел измерения на блоке усилителя тока 5х10 А.

    Скорость диаграммной ленты 200 мм/час.

    Объем вводимой пробы 1 мкл.

    Абсолютное время удерживания п-хлорбензотрифторида 4 мин 10 сек.

    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.

    Дня построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл стандартных растворов, что соответственно равно 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 и 0,020 мкг п-хлорбензотрифторида.

    Затем строят график зависимости площади пика от количества вещества из шести параллельных проб.

    Содержание п-хлорбензотрифторида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество п-хлорбензотрифторида, найденное по градуировочному графику, мкг.

     - общий объем пробы, мл.

     - объем пробы, вводимой в испаритель хроматографа, мкл.

     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).