Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КАПРОЛАКТАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3133-84

М.м.=113,16

    Капролактам (лактам-Е-аминокапроновой кислоты) - бесцветные кристаллы, Т.пл. 70 °С, Т.кип. 262,5 °С, растворим в воде, спирте, бензоле, эфире, других органических растворителях.

    Агрегатное состояние - пары, аэрозоль.

1. Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием на фильтр АФАС-У.

    Предел измерения в анализируемом объеме - 0,08 мкг.

    Предел измерения в воздухе - 3,2 мг/м (при отборе 100 л).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 3,2-11,2 мг/м.

    Граница суммарной погрешности определения не превышает ±25%.

    Определению не мешают циклогексаноноксим, циклогексанон, циклогексанол.

    Предельно допустимая концентрация в воздухе - 10 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

    Капролактам, МРТУ 6-09-32-62.

    Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.

    Основной раствор капролактама, содержащий 1 мг/мл, готовят растворением 0,025 г капролактама в хлороформе в мерной колбе на 25 мл.

    Стандартные растворы с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора хлороформом.

    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

    Водород газообразный, технический в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

    Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.

    Твердый носитель - инертон AW-HMДS (0,25-0,315 мм).

    Жидкая фаза - ДС-550 (5% от веса твердого носителя).

    Фильтры АФАС-У с содержанием сорбента 10 мг/см.

3. Приборы и посуда

    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

    Аспирационное устройство.

    Микрошприц МШ-10.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

    Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл.

    Пробирки центрифужные, вместимостью 10-20 мл.

    Центрифуга лабораторная.

    Секундомер.

    Бюксы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

    Фильтродержатель.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФАС-У, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК капролактама достаточно отобрать 70 л воздуха.

Условия анализа

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-HMДS с 5% ДС-550 с применением вакуума и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 200 °С в течение 24 часов.

    У фильтра АФАС-У обрезают оплавленный край и переносят в центрифужную пробирку, заливают 8 мл хлороформа, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и после полного растворения волокнистой основы фильтра центрифугируют при 5000 об/мин в течение 5 минут. Раствор переносят в пробирки с притертой пробкой и анализируют.

Условия хроматографирования

    Длина колонки - 3 м, диаметр колонки - 0,3 см.

    Твердый носитель - инертон АW-НМДS.

    Жидкая фаза - 5% ДС-550.

    Температура колонки - 190 °С.

    Температура испарителя - 250 °С.

    Скорость потока газа-носителя (азот) - 30 мл/мин.

    Скорость потока водорода - 30 мл/мин.

    Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.

    Скорость диаграммной ленты - 200 мм/час.

    Объем вводимой пробы - 2 мкл.

    Время удерживания капролактама - 3 мин 30 сек.

    Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по площади пиков вещества. Для этого по 2 мкл стандартных растворов капролактама 0,04-0,08-0,14 мкг/мл вводят в хроматограф. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят график в координатах: площадь пика (см) - количество вещества (мкг). Условия анализа и калибровки должны быть идентичными. Концентрацию капролактама в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество капролактама, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).