Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НИКОТИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3134-84

СНN

М.м. 162,23

    Никотин - бесцветная маслянистая жидкость с неприятным запахом. Т.кип. 247,3°, плотность 1,010 при 20°. На воздухе окисляется. Легко растворяется в воде, спирте, эфире, хлороформе и других органических растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля.

1. Характеристика метода

    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

    Отбор проб с концентрированием на фильтр.

    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,01 мкг.

    Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,5 мг/м.

    Определению не мешают анабазин, ,-пиколины, другие пиридиновые основания.

    Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.

    Предельно допустимая концентрация никотин-сульфата в воздухе 0,1 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

    Никотин, х.ч.

    Спирт этиловый, ч., ТУ 1911-39-68.

    Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.

    Основной стандартный раствор никотина в хлороформе. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл хлороформа и взвешивают. Вносят 0,05 мл никотина, взвешивают вторично и доводят хлороформом до метки. По разности между вторым и первым весом определяют навеску никотина и вычисляют его содержание в 1 мл раствора.

    Стандартные растворы никотина с концентрациями 2-20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора хлороформом.

    Твердый носитель - Инертон AW-НМДS (0,25-0,315 мм).

    Неподвижная фаза - Силоксановое масло ДС-550, 5% от веса носителя.

    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

3. Приборы и посуда

    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

    Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм.

    Аспирационное устройство.

    Фильтродержатель.

    Бюксы стеклянные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.

    Чашки фарфоровые, вместимостью 25 мл.

    Микрошприц МШ-10.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.

Условия анализа

    Колонку заполняют Инертоном AW-НМДS с 5% силоксанового масла ДС-550 под вакуумом, кондиционируют при 250° в течение 20 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 6 мл этанола и оставляют на 15 минут, периодически перемешивая содержимое бюкса.

    По истечении указанного времени фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, раствор переносят в фарфоровую чашку и упаривают досуха при комнатной температуре в вытяжном шкафу. Полученный остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа. 5 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе.

    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл каждого из стандартных растворов никотина. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации никотина из пяти параллельных определений.

    Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.

Условия хроматографирования

    Длина колонки 3 м.

    Диаметр колонки 3 мм.

    Твердый носитель - Инертон AW-НМДS (0,25-0,315 мм).

    Жидкая фаза - ДС-550, 5% от веса носителя.

    Температура колонки 192 °С.

    Температура испарителя 250 °С.

    Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин.

    Скорость потока водорода 40 мл/мин.

    Скорость потока воздуха 300 мл/мин.

    Объем вводимой пробы 5 мкл.

    Время удерживания никотина 3 мин 30 сек.

    Концентрацию никотина в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:

где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).