МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФОСФАТА ЦИНКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3135-84
    
    
    Фосфат цинка средний - Zn(РО)4НО, М.м. 458,1, и фосфат цинка кислый - ZnНРО, М.м. 161,38. Твердые порошкообразные вещества без цвета и запаха, растворимость в воде - 0,36 и 0,09 мг/л соответственно. Оба вещества нерастворимы в органических растворителях, стойкие при хранении, растворимы в кислотах. Температура плавления фосфата цинка среднего - 900 °С, для кислого - не установлена. В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на восстановлении иона цинка на ртутно-капельном катоде на фоне 0,05 М серной кислоты.
    
    Потенциал восстановления пика цинка - 1,09 В по отношению к хлорсеребряному электроду сравнения.
    
    Отбор проб производится концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,3 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 0,075 мг/м (при отборе 50 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,075-0,4 мг/м.
    
    Определению не мешают медь, свинец, кадмий, железо; мешает никель.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Ориентировочно безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Цинк металлический, гранулированный, в.ч., ГОСТ 3640-79.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 0,05 М раствор.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 M раствор.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-77, или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч., в баллонах с редукторами.
    
    Фильтры АФА-ХП-20.
    
    Ртуть, ГОСТ 4658-73.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
              
    Основной раствор с содержанием 50 мкг/мл цинка готовят растворением навески 0,0250 г цинка металлического в 5 мл 1 M соляной кислоты при нагревании, раствор охлаждают до 20 °С, переносят в мерную колбу на 500 мл и разбавляют 0,05 М раствором серной кислоты.
    
    Стандартный раствор с содержанием 5 мкг/мл цинка готовят соответствующим разбавлением основного раствора 0,05 М раствором серной кислоты.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Полярограф ППТ-1 или ПУ-1.
    
    Баня водяная.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 500 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74 Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,1 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 30 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с отобранной пробой смачивают 1-2 каплями этилового спирта, переносят в стакан и трижды промывают по 3-5 мл горячим 0,05 М раствором серной кислоты, каждый раз отжимая фильтр, затем его удаляют. Промывные жидкости собирают вместе в тот же стакан и выпаривают на водяной бане до влажных солей.
    
    Остаток растворяют в 25 мл 0,05 М серной кислоты. 2 мл исследуемого раствора полярографируют. ( В; амплитуда развертки 0,5-0,55 В; период капания ртути 3,5-4,5 с; скорость развертки - 2 мВ/с; поляризация катодная). Для удаления кислорода используют азот или аргон.
    
    Концентрацию вещества в мг/м воздуха определяют методом добавок и вычисляют по формуле:
    

,

    
где - концентрация добавленного стандартного раствора цинка, мкг/мл;

    
     - высота пика анализируемого раствора, мм;
    
     - суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с известной концентрацией вещества в анализируемый раствор, мм;
    
     - объем добавленного стандартного раствора вещества, мл;
    
     - объем анализируемого раствора пробы, помещенного в ячейку, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    

    

    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984