МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЮМИНИЯ ОКСИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3943-85
    
    
    AlO                                                                                                           М.м. 101,96
    
    Оксид алюминия - белый порошок, Т.пл. 2050 °С, плотность 3,5-3,9 г/см. Нерастворим в воде и кислотах. В растворимое состояние оксид алюминия переводят путем сплавления со щелочами или пиросульфатом калия.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия иона алюминия с хромазуролом S с образованием соединения, окрашенного в фиолетово-синий цвет.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения - 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,7 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,7 до 11,7 мг/м.
    
    Определению не мешают фториды металлов, которые отделяются в процессе обработки пробы, а также 25-кратные количества железа, никеля, марганца, стронция, свинца.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Предельно допустимая концентрация оксида алюминия в воздухе - 2 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Квасцы алюмокалиевые (калий-алюминий сернокислый 12-водный), чда, ГОCT 4329-77.
    
    Основной стандартный раствор алюминия с концентрацией 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл подогретой воды с добавлением 1 мл концентрированной азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой.
    
    Стандартные растворы алюминия N 1 и N 2 с концентрацией 10 и 1,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора раствором плава.
    
    Калия пиросульфат (кадий сернокислый пиро), ГОСТ 7172-76, чда.
    
    Раствор плава. Пиросульфат калия в количестве 0,5 г помещают в платиновый тигель и плавят при температуре 650-700 °С. Плав растворяют в горячей воде и переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная и разбавленная (1:1).
    
    Кислота фтористоводородная, ГОСТ 10484-78, чда, 45%-ная.
    
    Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-74, хч, 1%-ный водный раствор, свежеприготовленный.
    
    Тиомочевина, ГОСТ 6344-73, хч, 5%-ный раствор.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, 0,2 М раствор.
    
    Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, хч, 0,2 М раствор.
    
    Буферный раствор с рН 7,5. Смешивают 49,6 мл 0,2 М раствора уксусной кислоты и 50,4 мл 0,2 М раствора аммиака. Проверка рН раствора на рН-метре обязательна. Буферный раствор устойчив в течение недели.
    
    Хромазурол S, ТУ-6-09-4513-77, чда, 0,1%-ный раствор. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 500 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
    
    Тигли платиновые и щипцы с платиновыми наконечниками.
    
    Муфельная печь.
    
    Песчаная баня.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с пробой помещают в платиновый тигель, вносят 3-4 капли воды, 6-8 капель серной кислоты (1:1), 2 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров на песчаной бане. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 900-1000 °С в течение 5-10 мин. После охлаждения в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, хорошо перемешивают и сплавляют, постепенно повышая температуру до 650-700 °С, выдерживают при данной температуре 10 минут, затем охлаждают. Плав растворяют в горячей воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и после охлаждения раствор в колбе доводят до метки водой.
    
    В колориметрическую пробирку вносят 5 мл пробы, приливают 0,5 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,25 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 4,0 мл буферного раствора и 0,3 мл 0,1%-ного раствора хромазурола S. После добавления каждого реактива содержимое пробирки перемешивают и через 15 мин фотометрируют при длине волны 530 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно контроля, который готовят аналогично и одновременно с пробами.
    
    Содержание алюминия в анализируемом объеме раствора определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
    
    

Таблица 1

    
Шкала стандартов

    
    
    Растворы шкалы стандартов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
    
    Концентрацию оксида алюминия в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - содержание алюминия, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
    1,88 - коэффициент пересчета алюминия на оксид алюминия;
    
     -  объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986