МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
БАРИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО ДВУЗАМЕЩЕННОГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3946-85
    
    

    
    Барий фосфорнокислый двузамещенный - белый порошок, Тпл. кристаллов ромбической формы 1727 °С, нерастворим в воде, растворим в минеральных кислотах. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании окрашенного комплекса при взаимодействии бария с хлорфосфоназо IIl в слабокислой среде.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения - 5 мкг бария в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м.
    
    Определению не мешает 200-кратный избыток фосфатов, 10-кратный избыток кальция, 20-кратный - магния, 40-кратный избыток железа.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе бария фосфорнокислого двузамещенного (по иону бария) - 0,5 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Барий хлористый, ГОСТ 4108-71, хч.
    
    Ацетатный буферный раствор с рН 5,8 готовят смешиванием 50,0 мл 1 М раствора гидроксида натрия с 53,7 мл 1 M раствора уксусной кислоты и разбавлением водой до 500 мл.
    
    Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), ГОСТ 10652-73, хч, 5%-ный раствор.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 14261-77, осч, 0,1 М раствор.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, 1 M раствор.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 1 М раствор.
    
    Основной стандартный раствор с концентрацей бария 1 мг/мл готовят растворением 1,778 г бария хлористого в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл.
    
    Стандартный раствор с концентрацией бария 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой основного раствора.
    
    Фильтры АФА-ХП-18.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Химические стаканы, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Электроплитка бытовая.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХП-18, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр переносят в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл 0,1 М раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают и переносят декантацией в мерную колбу вместимостью 50 мл. Стакан с фильтром промывают 3-5 раз водой, промывные воды собирают в ту же колбу. Объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают. 10 мл полученного раствора помещают в другую мерную колбу вместимостью 50 мл.
    
    В колбу добавляют 10 мл буферного раствора, 2 мл раствора трилона Б, 2 мл раствора хлорфосфаназо III, доводят объем до метки водой и перемешивают. Фотометрируют при длине волны 660 нм в кюветах с толщиной слоя 50 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание бария в анализируемом объеме раствора определяют по градуировочному графику, для построения которого в мерных колбах вместимостью 50 мл готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.
    
    

Таблица 2

    
Шкала стандартов

    
    
    Растворы шкалы стандартов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
    
    Концентрацию бария фосфорнокислого двузамещенного в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество бария, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986