МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ -БУТИРОЛАКТОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3949-85
    
    

    
    -Бутиролактон (лактон--оксимасляной кислоты, бутанолид) - бесцветная жидкость, плотность 1,13 г/см при 20 °С, Т кип. 204-206 °С. Легко растворим в воде, низших спиртах, эфире, ацетоне, бензоле, сложных эфирах, четыреххлористом углероде. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции -бутиролактона с солянокислым гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты, которая при взаимодействии с хлорным железом образует окрашенный комплекс.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в воду.
    
    Предел измерения - 20 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешает до 1000 мкг тетрагидрофурана, 1,2-диметоксиэтана и до 800 мкг пропиленгликолькарбоната.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Предельно допустимая концентрация -бутиролактона в воздухе - 2 мг/м (рекомендуемая).
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    -Бутиролактон, (-БЛ), ТУ 6-09-3620-79, ч.
    
    Натрия гидроокись, ГОСT 4328-77, хч, 5 М раствор.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, уд. в. 1,19; 5 М и 0,1 М растворы.
    
    Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-79, чда, 20%-ный раствор.
    
    Железо хлорное, ГОСТ 4147-74, ч, 6%-ный раствор в 0,1 М растворе соляной кислоты.
    
    Основной стандартный раствор -бутиролактона. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10-12 мл воды, вносят 2-3 капли бутиролактона. Колбу повторно взвешивают, доводят до метки водой и рассчитывают концентрацию бутиролактона в мг/мл. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор с содержанием -БЛ 200 мкг/мл готовят ооответствующим разбавлением водой основного стандартного раствора. Раствор устойчив в течение 2 недель.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Рыхтера.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25, 100 мл.
    
    Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
    
    Пипетка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл воды. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Пробы устойчивы 1 сутки.
    

Условия анализа

    
    4 мл раствора пробы переносят в колориметрическую пробирку и последовательно добавляют 1 мл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 1 мл 5 М раствора гидроокиси натрия, перемешивают и через 15 минут вводят необходимый для нейтрализации гидроокиси натрия объем 5 М соляной кислоты, концентрацию которой устанавливают титрованием в присутствий фенолфталеина, и 1,5 мл 6%-ного раствора хлорного железа в 0,1 М растворе соляной кислоты. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм по отношению к контролю, приготовленному одновременно и аналогично пробе.
    
    Содержание -бутиролактона в анализируемом объеме раствора определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 4.
    
    

Таблица 4

    
Шкала стандартов

    
    
    Растворы шкалы обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов. Шкала устойчива в течение 1 часа.
    
    Концентрацию -бутиролактона в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество -бутиролактона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986