МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ГЛУТАРОВОГО
АЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3950-85
    
    

    
    Глутаровый альдегид - бесцветная маслянистая жидкость с характерным запахом, Ткип. 187-189 °С (с разложением). Хорошо растворяется в воде, легко полимеризуется. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия глутарового альдегида с фенолом в сернокислой среде с образованием окрашенного соединения.
    
    Отбор проб приводится с концентрированием в воду.
    
    Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздуха - 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Определению не мешает акролеин при содержании его в воздухе до 7 ПДК.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Предельно допустимая концентрация глутарового альдегида в воздухе - 5 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Глутаровый альдегид, 25%-ный водный раствор.
    
    Фенол, ГОСТ 6417-72, ч, перегнанный, 2%-ный водный раствор. Устойчив в течение 1 месяца при хранении в защищенном от света месте.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч.
    
    Натрий пиросернистокислый (пиросульфит), ГОСТ 10575-76, чда.
    
    Раствор бисульфита натрия, свежеприготовленный. Готовят растворением в воде 4,0000 г пиросульфита натрия в мерной колбе вместимостью 1 л.
    
    Йод, ГОСТ 4159-79, 0,1 н. раствор. Готовят из фиксанала.
    
    Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, чда, 0,2%-ный раствор.
    
    Основной стандартный раствор глутарового альдегида. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 мл 25%-ного раствора альдегида, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
    
    Точную концентрацию альдегида устанавливают титриметрически. Для этого в три конические колбы вносят пипеткой по 25 мл раствора бисульфита натрия и по 1,0 мл основного стандартного раствора глутарового альдегида. Колбы закрывают притертыми пробками и оставляют на 30 минут. Количество непрореагировавшего бисульфита натрия оттитровывают 0,1 н. раствором йода с крахмалом в качестве индикатора. Одновременно в тех же условиях оттитровывают контрольный раствор. Ввиду смачиваемости стенок бюретки раствором йода во избежание большой ошибки титрование ведут при одинаковой скорости истечения раствора йода во время рабочего и контрольного определений. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 2,503 мг глутарового альдегида.
    
    Количество глутарового альдегида вычисляют по формуле:
    

мг,

    
    где - объем 0,1 н. раствора йода, пошедший на титрование пробы, по результатам титрования 3-4 проб, мл;
    
     - объем 0,1 н. раствора йода, пошедший на титрование контрольного раствора, мл;
    
    2,503 - количество альдегида, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора йода, мг/мл;
    
     - поправочный коэффициент к титру раствора йода.
    
    Стандартные растворы глутарового адьдегида N 1 и N 2 с концентрацией 2,5 мг/мл и 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой основного стандартного раствора. Используют свежеприготовленные растворы.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 и 1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1,0 и 5,0 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-69.
    
    Бюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл.
    
    Колбы конические с притертыми пробками, ГОСТ 10394-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетка Мора, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл воды.
    
    Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    
    Пробы сохраняются не более 3 час.
    

Условия анализа

    
    Из каждого поглотительного прибора переносят 1 мл раствора пробы в колориметрические пробирки, приливают по 1,0 мл 2%-ного раствора фенола и по 5,0 мл концентрированной серной кислоты. Растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при 485 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание глутарового альдегида в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику, для построения которого в мерных колбах вместимостью 25 мл готовят градуировочные растворы согласно таблице 5.
    
    

Таблица 5

    
Шкала стандартов

    
    
    В колориметрические пробирки отбирают по 1 мл градуировочных растворов, которые обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
    
    Концентрацию глутарового альдегида в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество глутарового альдегида, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986