МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИМЕТИЛВИНИЛКАРБИНОЛА (3-МЕТИЛ-1-БУТЕН-3-ОЛА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

______________
    * Методика апробирована при производстве диметилвинилкарбинола.
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3953-85
    
    

                                                                                                      М.м. 86,1

    
    Диметилвинилкарбинол (3-метил-1-бутен-3-ол) (ДМВК) - бесцветная жидкость, Ткип. 97,3 °С, плотность при 20 °С 0,824 г/см. Растворяется в этаноле, эфире. Растворимость в воде - 18% масс. при 20 °С. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
    
    Предел измерения - 0,03 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 4,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 4,5 до 90 мг/м.
    
    Определению не мешают изопрен, ацетон, метанол, диметилкеталь ацетона, трет-бутанол, 4,4-диметил-1, 3-диоксан, 4-метил-5,6-дигидро--пиран, 4-метилентетрагидропиран, 3-метил-3-бутен-1-ол (изобутенилкарбинол), метилгептенон.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ДМВК не превышает ±10%.
    
    Предельно допустимая концентрация ДМВК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Диметилвинилкарбинол, ТУ 38.103-462-80.
    
    Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, хч.
    
    Полиэтиленгликоль, мол. мас. 20000 (ПЭГ-20М).
    
    Хроматон N-AW-ДМCS фирмы "Laснeмa", ЧССР, фр. 0,16-0,25 мм.
    
    Гелий, ТУ 51-940-80, в баллоне с редуктором.
    
    Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
    
    Водород технический, ГОСТ 3022-70.
    
    Основной стандартный раствор ДМВК. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10-15 мл дистиллированной воды, вносят 3-4 капли ДМВК. Колбу повторно взвешивают, доводят объем до метки водой и рассчитывают содержание ДМВК в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 20 дней.
    
    Стандартные растворы диметилвинилкарбинола с концентрацией 15, 30, 60, 90, 120 и 150 мкг/мл готовят разбавлением водой основного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение 15 дней.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, ГОСТ 24313-80 (ЛХМ-80, "Цвет" или аналогичный прибор).
    
    Колонка хроматографическая стальная, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Муфельная печь.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Баня водяная.
    
    Насос водоструйный.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
    
    Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    Колба круглодонная.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 3 мл воды, при охлаждении льдом.
    
    Для определения диметилвинилкарбинола на уровне 0,5 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике до 10 дней.
    

Условия анализа

    
    Приготовление хроматографической колонки. Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 15% ПЭГ-20М от массы хроматона N-AW-DMCS.
    
    Навеску ПЭГ-20М растворяют в хлороформе и приготовленным раствором заливают навеску хроматона, помещенную в круглодонную колбу; смесь осторожно перемешивают, выдерживают 15 минут при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют сухую чистую хроматографическую колонку. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе газа-носителя (гелия) в течение 14 часов; по два часа при температурах 60, 90, 120, 150° и 6 часов при температуре 200 °С.
    
    В хроматограф вводят 1-2 мкл поглотительного раствора.
    

Условия хроматографирования

    
    Количественное определение диметилвинилкарбинола проводят методом абсолютной калибровки, для чего из каждого градуировочного раствора в хроматограф вводят микрошприцем пробы объемом по 2 мкл. Каждый раствор анализируют по три раза, затем измеряют высоты на хроматограммах. Строят градуировочный график зависимости высоты пика ДМВК от содержания его в анализируемом объеме градуировочного раствора или вычисляют градуировочный коэффициент "" по формуле:
    

мкг/мм,

где - массовое содержание диметилвинилкарбинола в анализируемой пробе градуировочного раствора, мкг;
    
     - высота пика ДМВК на хроматограмме, мм;
    
     - число определений.
    
    Концентрацию ДМВК в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - градуировочный коэффициент, мкг/мм;
    
     - высота пика ДМВК на хроматограмме, мм;
    
     - объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем поглотительного раствора, вводимый в хроматограф, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986