МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИИ МЕЗИТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3962-85
    
    

    
    Мезитилен (1,3,5-триметилбензол) - жидкость со слабым специфическим запахом, Ткип. 164,7 °С, Тпл. 44,72 °С, плотность 0,8658 г/см. Растворим в большинстве органических растворителей, нерастворим в воде. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в гептан.
    
    Предел измерения - 0,025 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения а воздухе - 5,0 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5,0 мг/м до 100 мг/м.
    
    Определению не мешают псевдокумол, дурол, дипсевдокумилметан, пиромеллитовый диангидрид, диоксан, формальдегид.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±10%.
    
    Предельно допустимая концентрация мезитилена в воздухе - 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Мезитилен для хроматографии, ТУ 6-09-4666-78.
    
    Гептан для хроматографии, ТУ 6-09-4520-77, хч.
    
    Метилен хлористый для хроматографии, ТУ 6-09-2662-77, хч.
    
    Хроматон N-АW-НMДS, отмытый кислотой, силанизированный гексаметилдисилазаном, 0,2-0,25 мм, фирма "Сhemароl'', Чехословакия.
    
    Полифениловый эфир, ТУ 6-09-4523-80.
    
    Основной стандартный раствор мезитилена. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 7-10 мл гептана, колбу взвешивают, вносят 1 каплю мезитилена и взвешивают повторно. Объем жидкости в колбе доводят до метки гептаном и рассчитывают содержание мезитилена в 1 мл раствора.
    
    Стандартные растворы с концентрацией мезитилена 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гептаном.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 300 см, диаметром 0,3 см.
    
    Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 2.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Баня водяная.
    
    Колба круглодонная, ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 10 мл.
    
    Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл гептана, при охлаждении смесью льда с хлоридом натрия или калия. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Приготовление насадки для хроматографической колонки. 170 мл хроматона N-AW-HMДS взвешивают на аналитических весах. Полифениловый эфир в количестве 10% от веса носителя заливают 100 мл хлористого метилена в круглодонной колбе. В полученный раствор вносят небольшими порциями приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Хлористый метилен испаряют при температуре 60 °С до состояния сыпучести носителя. В промытую и высушенную колонку засыпают приготовленную насадку механически с применением вакуума, слой насадки фиксируют в колонке с помощью тампонов из стекловолокна. Заполненную колонку кондиционируют в токе азота первые 2 часа при 100 °С, затем 2 часа при 150 °С и 2 часа при 180 °С, предварительно присоединив один конец к испарителю. По окончании кондиционирования второй конец колонки подключают к детектору.
    
    В хроматограф вводят по 5 мкл пробы раздельно из каждого поглотительного прибора. Ввод проб осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    

Условия хроматографирования

    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл стандартных растворов мезитилена с концентрацией 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/мл. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от содержания мезитилена в хроматографируемом объеме раствора. Условия градуировки и анализа проб должны быть идентичными.
    
    Концентрацию метитилена в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество мезитилена, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, введенный в хроматограф, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986