МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4-ОКСО-2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛПИПЕРИДИНА И
4-АМИНО-2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛПИПЕРИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3969-85
    
    

    
4-оксо-2,2,6,6-тетраметилпиперидин (4-оксо-ТМП)

    
4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидин (4-амино-ТМП)

    
    
Таблица 18

    
Физико-химические свойства

    
    
    В воздухе 4-оксо-ТМП и 4-амино-ТМП находятся в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции производных пиперидина с кислотным красителем - бромтимоловым синим и экстракции образующихся ионных ассоциатов хлороформом.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
    
    Предел измерения 4-оксо-ТМП и 4-амино-ТМП - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м.
    
    Определению каждого вещества мешает присутствие другого. Определению обоих мешает диацетам-5.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Предельно допустимые концентрации 4-оксо-2,2,6,6-тетраметилпиперидина и 4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в воздухе - 2 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Хлороформ, TУ 6-09-4263-76, хч.
    
    4-оксо-2,2,6,6-тетраметилпиперидин.
    
    4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидин.
    
    Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, хч; 0,001 М раствор.
    
    Натрий фосфорнокислый двузамещенный, двуводный, ГОСТ 4172-76, хч, 0,2 М раствор, 35,620 г фосфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
    
    Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, чда, 0,1 М раствор. 21,008 г лимонной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимость 1 л.
    
    Фосфатно-цитратный буферный раствор с рН 5. В мерную колбу вместимостью 10 мл вносят 48,5 мл раствора лимонной кислоты и доводят объем до метки раствором фосфата натрия.
    
    Бромтимоловый синий, ТУ 6-09-2086, чда, 0,1%-ный раствор. 0,1 г тщательно растертого красителя растворяют в 100 мл воды в колбе вместимостью 150 мл с обратным холодильником при кипении до полного растворения.
    
    Основные стандартные растворы 4-оксо-ТМП и 4-амино-ТМП с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением навески 0,5000 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартные растворы с концентрацией определяемого вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Рыхтера.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20299-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Делительные воронки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 10 мл дистиллированной воды.
    
    Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно.
    
    5 мл раствора пробы переносят в делительную воронку. При определении 4-оксо-ТМП в воронку приливают 0,3 мл буферного раствора, при определении 4-амино-ТМП - 0,2 мл 0,001 М раствора гидроксида натрия. Затем в воронку вносят 1 мл раствора бромтимолового синего и 2 мл хлороформа. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 2 минут и после расслоения фаз отделяют слой хлороформа, который сливают в кювету с толщиной слоя 0,3 см. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание 4-оксо-ТМП или 4-амино-ТМП определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 19.
    
    

Таблица 19

    
Шкала стандартов

    
    
    Растворы шкалы стандартов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Градуировочный график строят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
    
    Концентрацию 4-оксо- или 4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986