МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ПОЛИДАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3971-85
    
    

    Полидазол представляет собой порошок кремового или светло-коричневого цвета. Насыпной вес 0,2-0,4 г/см. Хорошо смачивается водой. Образует с водой устойчивую суспензию. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов дитизоната цинка, образующегося в результате взаимодействия продукта минерализации полидазола (иона цинка) с дитизоном.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 мг/м до 1,5 мг/м.
    
    Определению не мешают ортофенилен и димерцианкарбамат. Мешают соединения цинка и других металлов, образующих с дитизоном окрашенные комплексы.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация полидазола в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Полидазол, техн. регламент N 146/ОР.
    
    Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288-74, чда.
    
    Дитизон, ГОСТ 10165-79, чда; 0,002%-ный раствор в четыреххлористом углероде, очищенный путем многократного перевода из раствора в четыреххлористом углероде в аммиачный раствор и обратно до получения бесцветной органической фазы.
    
    Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, хч, 25%-ный раствор.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч.
    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч.
    
    Натрий уксуснокислый (ацетат), ГОСТ 4461-77, хч.
    
    Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, хч.
    
    Ацетатный буферный раствор с рН 4,7 готовят путем растворения в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл 40 г ацетата натрия и 28,6 мл ледяной уксусной кислоты. Перед анализом ацетатный буферный раствор очищают от следов металлов трехкратным встряхиванием с 20 мл 0,002%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде.
    
    Натрия тиосульфат, ГОСТ 244-76, чда, 10%-ный раствор.
    
    Основной стандартный раствор полидазола с концентрацией ионов цинка, соответствующей концентрации полидазола 1 мг/мл. 50 мг полидазола вносят в колбу Кьельдаля вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл концентрированной серной и 3 мл концентрированной азотной кислот. Содержимое колбы взбалтывают и нагревают на слабом пламени газовой горелки. Минерализацию продолжают до появления белых паров. Затем минерализат охлаждают, переносят в колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до нейтральной реакции по универсальному индикатору и объем жидкости доводят водой до метки.
    
    Стандартный раствор полидазола с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 3 дней.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25, 50, 100 мл.
    
    Воронки делительные, вместимостью 50, 100 мл.
    
    Колба Кьельдаля, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с пробой вносят в колбу Кьельдаля, добавляют 1 мл концентрированной серной и 3 мл концентрированной азотной кислот и проводят минерализацию и нейтрализацию, как описано выше при приготовлении основного стандартного раствора, доводя раствор минерализата до 50 мл.
    
    В делительную воронку вносят 5 мл нейтрализованного минерализата полидазола, полученного из пробы, прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл 10%-ного раствора тиосульфата натрия, 4 мл 0,002%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Жидкость взбалтывают, а затем отделяют слой четыреххлористого углерода, содержащий дитизонат цинка. Прибавление раствора дитизона в четыреххлористом углероде (по 4 мл) и взбалтывание содержимого делительной воронки проводят 2-5 раз, пока зеленая окраска слоя органического растворителя не перестанет переходить в розовую или красно-фиолетовую. Слой четыреххлористого углерода отмывают от свободного дитизона раствором аммиака (1 капля концентрированного раствора аммиака на 25 мл воды). Для этого к объединенным вытяжкам прибавляют 5 мл раствора аммиака и взбалтывают. Слой органического растворителя отделяют от водной фазы, переносят в колбу вместимостью 25 мл и объем жидкости доводят до метки четыреххлористым углеродом. Затем раствор фильтруют и измеряют оптическую плотность окрашенного в розовый цвет раствора при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 2 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя вместо раствора минерализата дистиллированную воду.
    
    Содержание полидазола в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику, для построения которого в делительных воронках готовят шкалу стандартов согласно таблице 21.
    
    

Таблица 21

    
Шкала стандартов

    
    
    Растворы шкалы обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания полидазола в растворе строят по средним значениям результатов измерения пяти шкал стандартов.
    
    Концентрацию полидазола в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество полидазола, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986