МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕТРАФТОРЭТИЛФЕНИЛОВОГО ЭФИРА (ФЕНТАЛЕНА-14)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3979-85
    
         

    
    Тетрафторэтилфениловый эфир (Фентален-14) - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом, Ткип. 148-152 °С. Растворяется в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, практически не растворяется в воде. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Предел измерения Фенталена-14 - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 мг/м до 50 мг/м.
    
    Метиловый спирт, анизол не мешают определению.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация Фенталена-14 в воздухе - 10 мг/м (рекомендуемая).
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Фентален-14, Ткип. 146-148°.
    
    Основной стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этилового спирта и взвешивают, добавляют 0,1 мл Фенталена-14 и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки спиртом и тщательно перемешивают. По разности результатов второго и первого взвешивания определяют навеску Фенталена-14 и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этиловым спиртом.
    
    Спирт этиловый для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.
    
    Твердый носитель - инертон AW-НМДS (фр. 0,20-0,25 мм).
    
    Жидкая фаза - Карбовакс 20 М, 10%.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая стальная (2 м х 3 мм).
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через один поглотительный сосуд с 5 мл этилового спирта. Отбор пробы проводится с охлаждением (вода+лед).
    
    Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения проб при температуре 0+4 °С 10 дней.
    

Условия анализа

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-НМДS (0,20-0,25 мм) с 10% Карбовакса 20 М с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 150° в течение 8-10 часов.
    
    Раствор пробы переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Для анализа берут 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    

Условия хроматографирования

    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по измерению площади пика. Калибровку проводят с помощью стандартных растворов Фенталена-14 в этиловом спирте с концентрацией 10-100 мкг/мл. По полученным данным 5 параллельных определений строят градуировочный график зависимости площади пика (см) от количества Фенталена в хроматографируемом объеме раствора (мкг).
    
    Концентрацию Фенталена-14 в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986