почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
1
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать


   
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ УДОБРЕНИЙ
СУЛЬФО-АММИАЧНОГО И АММИАЧНО-КАРБАМИДНОГО
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3985-85
    
    
    Сульфо-аммиачное удобрение представляет собой водный раствор, содержащий до 50% нитрата аммония, до 12% сульфата аммония и микропримеси молибдена, кобальта и железа, рН препарата от 6,5 до 7,5; плотность 1,25-1,30 г/см; Ткип. 115-118 °С; вязкость 1,89 спа (при 20 °С).
    
    Аммиачно-карбамидное удобрение представляет собой водный раствор, содержащий 42-47% нитрата аммония, 32-40% мочевины и микропримеси молибдена, никеля и кобальта. рН препарата 7,0; плотность 1,25-1,30; Ткип. 117-120 °С; вязкость 1,89 спа.
    
    При производстве удобрений, последние находятся в воздухе в виде аэрозолей и паров, при применении - в виде аэрозолей.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на восстановлении нитратов солей, содержащихся в удобрениях, до нитритов и реакциях диазотирования и азосочетания с -нафтиламином и сульфаниловой кислотой, в результате которых образуется окрашенное в красный цвет соединение.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр "синяя лента" и в раствор уксусной кислоты.
    
    Предел измерения - 30 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 12,0 мг/м (при отборе 15 литров воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 12 до 80 мг/м.
    
    Определению мешают нитраты и нитриты.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимые концентрации сульфо-аммиачного и аммиачно-карбамидного удобрений в воздухе - 25 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Сульфо-аммиачное удобрение.
    
    Аммиачно-карбамидное удобрение.
    
    Кислота уксусная, ТУ 6-09-07-386-75, чда, 20%-ный раствор.
    
    Барий сернокислый, чда, ГОСТ 3158-75, высушенные до постоянного веса при 110 °С.
    
    Марганец сернокислый, ГОСТ 435-74, ч.
    
    Цинк металлический, порошкообразный, ГОСТ 289-75, чда.
    
    Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69, чда.
    
    Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-78, чда.
    
    -нафтиламин, ГОСТ 8827-74, чда.
    
    Восстановительная смесь. 100 г сульфата бария, 10 г сульфата марганца, 2 г цинка, 75 г лимонной кислоты, 4 г сульфаниловой кислоты и 2 г -нафтиламина смешивают и тщательно растирают в ступке. Смесь хранят в склянке темного стекла с притертой пробкой. Срок хранения 2 года.
    
    Основные стандартные растворы сульфо-аммиачного и аммиачно-карбамидного удобрений готовят, добавляя во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 20 мл 20%-ного раствора уксусной кислоты, 2-3 капли удобрения. Повторно взвешивают колбу, доводят объем до метки 20%-ным раствором уксусной кислоты и рассчитывают содержание препарата (мг) в 1 мл раствора.
    
    Стандартные растворы с концентрацией удобрений 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением 20%-ным раствором уксусной кислоты основных стандартных растворов.
    
    Фильтры обеззоленные, "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластиной N 2.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пробирки центрифужные.
    
    Центрифуга.
    
    

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр, укрепленный в фильтродержателе, и последовательно соединенный с ним поглотительный прибор с 5 мл 20%-ного раствора уксусной кислоты. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Фильтр переносят в химический стакан, заливают 25 мл 20%-ной уксусной кислоты и тщательно перемешивают содержимое стеклянной палочкой в течение 10 минут. В стакан переливают раствор из поглотительного прибора, перемешивают и 5 мл объединенного раствора пробы вносят в центрифужную пробирку. Прибавляют 0,3 г восстанавливающей смеси, встряхивают пробирку в течение 1 минуты, затем центрифугируют. После центрифугирования фотометрируют окрашенный в розовый цвет прозрачный слой жидкости при длине волны 500 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Содержание сульфо-аммиачного или аммиачно-карбамидного удобрения в анализируемых растворах определяют по градуировочным графикам, для построения которых готовят шкалу стандартов согласно таблице 26.
    
    

Таблица 26

    
Шкала стандартов

Номер стандарта

Стандартный раствор, содержащий удобрения 100 мкг/мл, мл

Уксусная кислота, 1:1, мл

Содержание удобрения, мкг

1

0

5,0

0

2

0,3

4,7

30

3

0,5

4,5

50

4

0,7

4,3

70

5

1,0

4,0

100

6

1,5

3,5

150

7

2,0

3,0

200

    
    
    Растворы шкалы обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов. Окраска шкалы устойчива в течение 1 суток.
    
    Концентрацию удобрения в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество удобрения, найденное по графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование