МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЕНИЛИЗОЦИАНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3987-85
    
    

    
    Фенилизоцианат - жидкость с резким раздражающим запахом, Ткип. 165,6 °С. Растворим в хлорорганических растворителях и ацетоне.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции конденсации продукта гидролиза фенилизоцианата с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде с образованием окрашенного в желтый цвет соединения.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в раствор уксусной кислоты.
    
    Предел измерения - 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 2 мг/м.
    
    Определению не мешают аммиак, дифенил, дифенилоксид, фосген, хлорбензол, третичные жирные амины и аминоспирты до 1 мг в пробе.
    
    Определению мешают ароматические амины, 4,4'-диаминодифенилметан, 4,4'-дифенилметандиизоцианат, 2,4-толуилендиамин, 2,4-толуилендиизоцианат.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация фенилизоцианата в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Фенилизоцианат, свежеперегнанный.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, ледяная, 40%-ный раствор.
    
    П-диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, хч, 2%-ный раствор. Готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты и разбавлением полученного раствора до 100 мл водой.
    
    Основной стандартный раствор фенилизоцианата. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 5-10 мл ацетона, вносят 1-2 капли фенилизоцианата, колбу взвешивают вторично. Раствор доводят до метки ацетоном и перемешивают. Рассчитывают содержание фенилизоцианата в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 3 суток.
    
    Стандартные растворы N 1 и N 2 с концентрацией фенилизоцианата 10 и 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 40%-ным раствором уксусной кислоты. Растворы устойчивы в течение 10 суток.
    
    Стандартные растворы можно приготовить также из солей анилина.
    
    Анилин сернокислый, ТУ 5818-78. Навеску 0,1185 г растворяют в 40%-ном растворе уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. 1 мл этого раствора соответствует 1000 мкг фенилизоцианата. Разбавлением 40%-ным раствором уксусной кислоты готовят стандартные растворы с содержанием анилина, соответствующим концентрации фенилизоцианата 100 мкг/мл и 10 мкг/мл. Растворы устойчивы в течение 10 суток.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера.
    
    Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл 40%-ного раствора уксусной кислоты. Для определения 0,5 ПДК фенилизоцианата следует отобрать 6 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Из каждого поглотительного прибора 2,5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки и приливают по 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида. Окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют при длине волны 430-450 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Окраска растворов сохраняется 4-5 часов.
    
    Содержание фенилизоцианата определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 28.
    
    

Таблица 28

    
Шкала стандартов

    
    
    Растворы шкалы стандартов обрабатывают и фотометрируют аналогично пробам. Построение градуировочного графика проводят по средним результатам измерения оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
    
    Концентрацию фенилизоцианата в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986