МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОЛА И АНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3988-85
    
    
    СНОН                                                                                                        М.м. 94,12
    
    Фенол - кристаллическое вещество, Ткип. 182 °С, Тпл. 41 °С. Растворим в воде, этаноле, хлороформе.
    
    СНNН                                                                                                    М.м. 93,14
    
    Анилин - жидкость, Ткип. 184,4 °С, Тпл. 6,15 °С. Хорошо растворим в этаноле, серном эфире, бензоле.
    
    Фенол и анилин в воздухе находятся в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в 1%-ный раствор этилового спирта.
    
    Предел измерения фенола - 0,002 мкг, анилина - 0,003 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе фенола - 0,02 мг/м, анилина - 0,05 мг/м (при отборе 18 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе фенола от 0,035 до 1,75 мг/м, анилина - от 0,05 до 3,3 мг/м.
    
    Определению не мешают формальдегид, метанол, толуол, бензол, бутанол, изо-пропанол, н-пропанол.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
    
    Предельно допустимая концентрация в воздухе фенола - 0,3 мг/м, анилина - 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Фенол, ГОСТ 6417-72, чда.
    
    Анилин, ГОСТ 5819-78, чда.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, хч, 1%-ный раствор.
    
    Хроматон N-AW (фракция 0,250-0,315).
    
    Полиметилфенилсилоксановое масло.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, и воздух, ГОСТ 1182-73, в баллонах с редукторами.
    
    Водород, получаемый с помощью генератора СГС-2.
    
    Основной стандартный раствор анилина. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл 1%-ного водного раствора этилового спирта вносят одну каплю анилина, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки 1%-ным раствором этилового спирта. Вычисляют содержание анилина в 1 мл раствора. Раствор устойчив 1 день.
    
    Стандартный раствор с концентрацией анилина 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора анилина 1% раствором этилового спирта.
    
    Основной стандартный раствор фенола. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл 1%-ного раствора этилового спирта вносят небольшое количество кристаллического фенола, колбу взвешивают и доводят объем до метки 1%-ным раствором этилового спирта. Вычисляют содержание фенола в 1 мл раствора. Раствор устойчив 1 день.
    
    Стандартный раствор с концентрацией фенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора фенола 1%-ным раствором этилового спирта. Раствор устойчив 2 дня.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стальная длиной 3 м, диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Рыхтера (малые).
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Генератор водорода СГС-2, ТУ-6-09-1, 550, P44-72.
    
    Посуда лабораторная, стеклянная, ГОСТ 1770-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через два поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл 1%-ного раствора этилового спирта, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия.
    
    Для определения 0,5 ПДК анилина необходимо отобрать 18 л воздуха, фенола - 4 л. Анализ проводится в день отбора.
    

Условия анализа

    
    Колонку заполняют хроматоном N-AW с 15% полиметилфенилсилоксанового масла под вакуумом, кондиционируют при 200 °С в течение 30 часов в токе азота. Время стабильной работы колонки не менее 12 месяцев.
    
    Содержание поглотительных сосудов переносят в пробирки и анализируют отдельно.
    

Условия хроматографирования

    
    Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки.
    
    Для построения шкалы стандартов готовят смесь стандартных растворов фенола и анилина в 1%-ном растворе этилового спирта с содержанием фенола 0,2-10 мкг/мл и анилина 0,3-20 мкг/мл.
    
    Введение в хроматограф 10 мкл каждого стандартного раствора соответствует содержанию фенола 0,002-0,1 мкг, анилина 0,003-0,2 мкг.
    
    По средним данным анализа растворов пяти шкал стандартов строят градуировочные графики зависимости площади пика от количества фенола и анилина.
    
    Концентрацию фенола и анилина в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986