МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ И МЕТАНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

_______________
    * Метод апробирован при изучении загрязненности воздушной среды при производстве полиэфирного волокна "Лавсан".
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3999-85
    
    

    
    Этиленгликоль - бесцветная жидкость, Ткип. 197,8 °С; Тпл. 12,6 °С, давление насыщенного пара 44 мм рт.ст. при 122,5 °С. Растворим в воде, ацетоне, спиртах, глицерине, уксусной кислоте, фурфуроле. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    

    
    Метиловый спирт - бесцветная жидкость, Ткип. 64,5 °С; Тпл. 97,9 °С, давление насыщенного пара 88,7 мм рт.ст. при 20 °С. Растворим в воде, спиртах, бензоле и других органических растворителях. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в воду.
    
    Предел измерения этиленгликоля - 0,01 мкг, метанола - 0,004 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе этиленгликоля - 2,5 мг/м, метанола 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций этиленгликоля в воздухе от 2,5 до 20 мг/м, метанола - от 1 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешают другие летучие спирты С-С, ацетальдегид, ацетон (1-100 мг/м), ароматические углеводороды.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Предельно допустимые концентрации этиленгликоля и метанола в воздухе - 5 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75, чда.
    
    Метиловый спирт, ТУ 6-09-1709-77, хч, для хроматографии.
    
    Основной стандартный раствор этиленгликоля готовят, добавляя 1-2 капли вещества во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 10 мл дистиллированной воды. Колбу вторично взвешивают, доводят объем до метки водой и рассчитывают содержание этиленгликоля в 1 мл полученного раствора. Основной стандартный раствор метилового спирта готовят аналогично.
    
    Стандартные растворы этиленгликоля и метанола с концентрацией вещества 2, 5, 10, 15, 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой основных стандартных растворов этих веществ. Растворы устойчивы 1 сутки при температуре +4 °С. Фильтры беззольные, "синяя лента", ГОСТ 12026-76.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
    
    Твердый носитель - хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,2-25 мм).
    
    Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 20 М (ПЭГ 20М).
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 4 мм.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Фильтродержатели.
    
    Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл.
    
    Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 5,0 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Роторный испаритель, ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
    
    Муфельная печь.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через последовательно соединенные патрон с беззольным фильтром и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды. Отбор проб проводят при охлаждении сосудов водой со льдом. Для определения 0,5 ПДК этиленгликоля следует отобрать 10 л воздуха, метанола - 4 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Приготовление насадки для хроматографической колонки. Хроматон N-AW-ДМСS прокаливают в муфельной печи при 800 °С в течение 4 часов и просеивают, отбирая фракцию 0,2-0,25 мм.
    
    Полученный твердый носитель заливают в круглодонной колбе раствором ПЭГ 20 М в количестве 10% от массы твердого носителя в хлороформе. Хлороформ берется в таком количестве, чтобы раствор покрывал всю поверхность твердого носителя. Затем растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя, колонку равномерно заполняют с помощью вакуума подготовленной насадкой и кондиционируют при 200 °С в течение 6 часов в токе газа-носителя.
    
    Содержимое поглотительного сосуда переливают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 5 мл, помещают туда же фильтр и встряхивают содержимое в течение 3 минут. Полученную водную вытяжку анализируют на присутствие этиленгликоля при 160 °С и метанола при 70 °С, вводя аликвотную часть (2 мкл) исследуемого раствора через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    

Условия хроматографирования

    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика хроматографируют стандартные растворы с концентрацией веществ от 2 до 20 мкг/мл, вводя в хроматограф по 2 мкл. По средним данным строят градуировочный график зависимости площади пика от количества вещества в пробе.
    
    Концентрацию метанола или этиленгликоля в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986