МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ИНСЕКТИЦИДОВ: КАРБОФОСА, МЕРКАПТОФОСА, МЕТИЛМЕРКАПТОФОСА, ОКТАМЕТИЛА И ПРЕПАРАТА М-81 В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1717-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на разрушении фосфорорганических инсектицидов азотной и серной кислотами в присутствии марганцевокислого калия. Октаметил разрушают соляной кислотой. Образовавшуюся в процессе разрушения фосфорную кислоту определяют по синему фосфорномолибденовому гетерополикомплексу.
    
    2. Предел обнаружения 0,5 мкг фосфора в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,014 мг/м (расчетная).
    
    4. Определению мешают мышьякорганические соединения и фосфаты.
    
    5. Предельно допустимая концентрация в воздухе: карбофоса - 0,5 мг/м, меркаптофоса - 0,02, метилмеркаптофоса - 0,1, октаметила - 0,02 и препарата М-81 - 0,1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-65.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл фосфора, готовят растворением 0,044 г KНРО в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде, подкисленной несколькими каплями серной кислоты.
    
    Раствор годен в течение 2-3 недель.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл фосфора, готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 непосредственно перед употреблением.
    
    Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64, 0,02М раствор в 10 н. серной кислоте.
    
    Гидразин сернокислый, ГОСТ 5841-65, 0,13%-ный раствор.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, =1,84 и 10 н. раствор.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, концентрированная (=1,19).
    
    Азотная кислота, ГОСТ 4461-68, концентрированная (=1,34-1,37) и разбавленная 1:3.
    
    Калий марганцовокислый, перекристаллизованный, ГОСТ 4527-65.
    
    Эфир медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-52.
    
    Окислительная смесь. Растворяют 0,5 г растертого в порошок марганцовокислого калия в 10 мл серной кислоты, =1,84. Реактив хранят в склянке с притертой пробкой, годен 5 дней.
    
    Силикагель мелкопористый марки МСМ с величиной зерен 1 мм. Силикагель предварительно очищают от примесей, для чего кипятят его в течение 2-3 ч в разбавленной (1:3) азотной кислоте, промывают в течение 1 ч проточной водопроводной водой, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной воды и 3-4 ч прокаливают при 300-400°. Хранят в склянке с притертой пробкой.
    
    Вата медицинская обезжиренная (гигроскопическая).
    
    Фильтры АФА-ХА.
    
    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, с делениями 0,01 и 0,1 мл, вместимостью 1, 5, 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Колба из тугоплавкого стекла вместимостью 20 мл (см. рис.13).
    
    Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59, диаметром 70 мм.
    
    Поглотительные приборы Яворовской или видоизмененные Зайцева (см. рис.6 и 9).
    
    Термометр на 200 °С.
    
    Баня парафиновая.
    
    Баня водяная.
    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 5-10 л/мин аспирируют через фильтр и поставленные за ним два поглотительных прибора, наполненных 2 г силикагеля каждый. При этом силикагель током исследуемого воздуха приводится в состояние псевдоожижения. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 30-50 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. а) определение карбофоса, меркаптофоса, метилмеркаптофоса и препарата М-81.
    
    Фильтр и силикагель промывают 20-25 мл эфира. Эфирный раствор инсектицида собирают в колбу из тугоплавкого стекла и выпаривают растворитель досуха на водяной бане при температуре 35°. К сухому остатку прибавляют 2,5 мл азотной кислоты =1,34-1,37 и 0,1 мл окислительной смеси. Колбу осторожно встряхивают и помещают в баню. Температуру бани медленно повышают до 175-180°.
    
    Нагревание исследуемого раствора продолжают до полного удаления паров азотной кислоты. Затем на электроплитке выпаривают оставшийся раствор досуха.
    
    По охлаждении остаток в колбе растворяют в 10 мл дистиллированной воды; 7 мл раствора переносят в пробирку, прибавляют 1 мл молибденовокислого аммония. Пробирки встряхивают и нагревают на водяной бане 10 мин. По охлаждении растворов прибавляют по 1,6 мл раствора сернокислого гидразина, встряхивают и вновь помещают на 15 мин на кипящую водяную баню. По охлаждении растворы фотометрируют при 660 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание инсектицида в пробе определяют по заранее построенному калибровочному графику.
    
    Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.122.
    
    

Таблица 122

    
Шкала стандартов

    
    
    Обработку стандартной шкалы проводят как описано выше в случае с пробой.
    
    Стандартной шкалой можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках аналогично и одновременно с пробами.
    
    б) определение октаметила.
    
    Фильтр и силикагель промывают 20-25 мл дистиллированной воды, нагретой до 80-100°. Промывные воды собирают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 мл соляной кислоты =1,19 и медленно выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды. 7 мл переносят в пробирку и далее анализ проводят так, как описано в параграфе "а".
    
    Концентрацию фосфорорганического инсектицида в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество фосфора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - коэффициент пересчета фосфора на определяемый инсектицид.
    
    

    
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981