МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИФТОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5822-91
    
    

    
    Глифтор - смесь 1,3-дифторпропанол-2 и 1-фтор-3-хлорпропанол-2 - представляет собой жидкость желтоватого цвета со специфическим запахом. Т.кип. 120-140 °С. Т.воспл. 52 °С, плотность 1,255-1,285 г/см.
    
    В воздухе присутствует в виде паров.
    
    Сильно проникает через кожу, действует на слизистую глаз. ПДК в воздухе 0,05 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на гидролизе глифтора до глицерина, разложении последнего до формальдегида и колориметрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.
    
    Нижний предел измерения глифтора в анализируемом объеме - 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения глифтора в воздухе 0,025 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,75 мг/м.
    
    Определению мешают жиры, дающие при гидролизе глицерин, окись этилена, этиленгликоль, окисные соединения, окисляющиеся при этих условиях до формальдегида.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2,5 часа.
    
    

Приборы, посуда, аппаратура

    
    Фотоколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Колбы мерные. ГОСТ 1770-74.
    
    Стеклянные гофрированные трубки длиной 100 мл и внутренним диаметром 5 мм.
    
    Стаканы химические, стеклянные, ГОСТ 10334-72.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Глифтор, х.ч., ТУ 6-01-329-69 (смесь 1,3-дифторпропанола-2, 70-75%-ного и 1 фтор-3-хлорпропанола-2 10-20%-ного) с Т.кип. 120-140 °С.
    
    Стандартный раствор N 1, в мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл свежепрокипяченной воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капля глифтора, взвешивают и доводят объем до метки свежепрокипяченной дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 свежепрокипяченной дистиллированной водой.
    
    Кислота серная, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, 40 и 10%-ный раствор.
    
    Натрия гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор.
    
    Натрий сернокислый, ч.д.а, ГОСТ 429-76, 30%-ный раствор.
    
    Раствор пригоден к употреблению в течение 2-3 суток.
    
    Калий йоднокислый (периодат), ГОСТ МРТУ 6-09-6598-70, 1,5%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте. Раствор пригоден к употреблению в течение суток.
    
    Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч.д.а., ТУ 6-09-3749-74.
    
    Растворяют 100 мл кислоты в 10 мл 10%-ного раствора серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор пригоден к употреблению в течение 2-3 суток.
    
    Силикагель АСМ, размер зерен 0,25-0,5 мм.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через стеклянную гофрированную трубку, заполненную силикагелем. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 14.
    
    

Таблица 14

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Затем во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,2 мл 20%-ного раствора едкого натра и перемешивают. Помещают пробирки в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения приливают во все пробирки по 1 мл 40%-ного раствора серной кислоты. После охлаждения приливают по 0,2 мл 1,5%-ного раствора периодата калия в 10%-ном растворе серной кислоты. Через 30 мин избыток окислителя восстанавливают 2-3 каплями 30%-ного раствора сульфита, затем приливают 3 мл хромотроповой кислоты и нагревают на водяной бане 30 мин. После охлаждения добавляют 3,5 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды, осторожно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения.
    
    Градуировочные растворы устойчивы 1-2 дня. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочиом растворе (в мкг).
    
    

Проведение измерений

    
    После отбора проб воздуха силикагель пересыпают в коническую колбу и наливают в нее 5 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют стоять 15-20 минут.
    
    После отстаивания для анализа берут по 2 мл раствора. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию глифтора "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание глифтора в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, в мкг;
       
     - общий объем раствора пробы, мл;
           
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.
    
    
    

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992