METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИРЕНА В ВОЗДУХЕ  

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2735-83
    

    
    Пирен - СН - полициклический ароматический углеводород, образуется при многих пиролитических процессах, т.пл. 149 °С, т.кип. 399 °С, растворяется во многих органических растворителях. Может присутствовать в воздухе рабочих помещений совместно с другими ПАУ, при получении и использовании каменноугольной смолы и пека, в виде высокодисперсного аэрозоля или сорбированным на частицах пыли.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Метод основан на выделении пирена из сложной смеси ПАУ при помощи тонкослойной хроматографии и последующем спектрофотометрировании спиртового раствора в УФ-области спектра. Расчет содержания пирена ведется методом "базисных линий".
    
    2. Предел обнаружения - 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе - 0,010 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±10%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,01 мг/м до 1 мг/м.
    
    6. Метод специфичен. Определению не мешают другие ПАУ.
    
    7. Предельно допустимая концентрация пирена - 0,03 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, перегнанный, нефлуоресцирующий.
_________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
    
    н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
    
    Пирен, очищенный перекристаллизацией из спирта. Стандартный раствор в бензоле с концентрацией 10 мкг/мл (свидетель).
    
    Эфир диэтиловый, МРТУ 6-09-5296-68.
    
    Окись алюминия, для хроматографии, II степени активности.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ХА-10.
    
    Аппарат Сокслета вместимостью 100 мл.
    
    Фильтродержатели.
    
    Испаритель роторный.
    
    Колбы Вюрца.
    
    Камера для хроматографирования.
    
    Пластинки стеклянные размером 9х12 см или 12х15 см.
    
    Лампа ПРК-4 со светофильтром УФС-2 или УФС-3.
    
    Баня водяная.
    
    Спектрофотометр.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1; 0,2; 5,0 и 10,0 мл.     

________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

    
    Воронки с пористой пластинкой N 1.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 и 100 мл.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения концентрации пирена на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации необходимо отобрать не менее 170 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр с отобранной пробой помещают в экстрактор аппарата Сокслета и экстрагируют бензолом в течение 4-5 ч. Из полученного экстракта удаляют бензол в роторном испарителе или в колбе Вюрца, остаток растворяют в 1-2 мл бензола и аликвоту в 0,1 или 0,2 мл наносят сплошной полосой на стартовую линию пластинки с незакрепленным слоем окиси алюминия. На стартовую линию отделенной части пластинки наносят каплю раствора - "свидетеля". Хроматографирование ведут в системе гексан-бензол (4:1) в течение 10-15 мин. После этого сырую пластинку освещают фильтрованным ультрафиолетовым светом и отмечают полосу, по окраске флуоресценции и положению на хроматограмме соответствующую свидетелю. Слой сорбента снимают, помещают в воронку с пористой пластинкой и промывают диэтиловым эфиром до отсутствия флуоресценции стекающих из воронки капель эфира. Эфир из экстракта упаривают на водяной бане при температуре около 40 °С. Остаток растворяют в 5 мл этилового спирта и замеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кварцевых кюветах с шириной слоя 10 мм относительно чистого этилового спирта при трех длинах волн: =328 нм, =335 нм, =342 нм. Если оптическая плотность раствора 1,2, пробу разбавляют спиртом и снова замеряют оптическую плотность.
    
    Расчет содержания пирена в пробе в мг (), ведут по формуле:
    

;

    
где: - оптическая плотность раствора при =328 нм,

     - оптическая плотность раствора при =335 нм,

     - оптическая плотность раствора при =342 нм,

     - объем раствора пиреновой фракции, мл,

     - общий объем пробы, мл,

     - коэффициент разбавления,

     - объем пробы, взятый на хроматографирование, мл,
    
    201 - эффективный коэффициент погашения пирена.
    
    Концентрацию пирена в воздухе () в мг/м рассчитывают по формуле:
    

;

    
где - количество пирена в пробе, мкг,

     - объем протянутого воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983