- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНИМИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1244-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания этиленимина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на реакции этиленимина с 1,2-нафтохинон-4-сульфонатом натрия и спектрофотометрическом определении окрашенного в желтый цвет образовавшегося продукта.
2. Чувствительность определения - 0,4 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Моноэтаноламин и полиэтиленимин не мешают определению.
4. Предельно допустимая концентрация этиленимина - 0,02 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Этиленимин, температура кипения 56 °С.
Стандартный раствор этиленимина N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10-15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 1-2 капли этиленимина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,01 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску этиленимина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Пригоден к работе в течение дня.
Стандартные растворы N 2 и 3, содержащие соответственно 10 и 1 мкг/мл этиленимина, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 0,01 н. соляной кислотой.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-46, 0,01 н. раствор.
Натрий фосфорнокислый (двузамещенный), ГОСТ 9337-60, 0,15 М раствор.
Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 0,1 М раствор.
Буферная смесь, рН 10,9. Смешивают 60 мл 0,15 М раствора фосфорнокислого натрия (двузамещенного) и 15 мл 0,1 М раствора едкого натра.
1,2-нафтохинон-4-сульфонат натрия, МРТУ 6-09-1836-64, 0,2%-ный раствор, свежеприготовленный.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
6. Применяемая посуда и приборы.
Спектрофотометр.
Аспиратор или воздуходувка.
Реометр на скорость до 2 л/мин.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 50 мл.
Воронки делительные.
Резиновые шланги.
Зажимы.
Переходы.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух протягивают со скоростью 1 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 40 л воздуха.
IV. Описание определения
Для анализа по 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.11.
Таблица 11
Шкала стандартов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
Стандартный раствор N 2, мл |
|
|
|
|
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
Стандартный раствор N 3, мл |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
|
|
|
|
Соляная кислота 0,01 н. раствор, мл |
4,6 |
4,4 |
4,2 |
4,0 |
4,8 |
4,6 |
4,4 |
4,2 |
4,0 |
Содержание этиленимина, мкг |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
2,0 |
4,0 |
6,0 |
8,0 |
10,0 |
Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют по 1 мл 0,2%-ного раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфоната натрия, по 0,4 мл буферного раствора и по 0,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра. После прибавления каждого реактива растворы взбалтывают. Через 20 мин прибавляют по 4 мл хлороформа и тщательно взбалтывают в течение 5 мин. Растворы переливают в делительные воронки и после расслаивания смеси сливают хлороформный слой. Интенсивность окраски проб сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 255 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации этиленимина, а по оси ординат соответствующие им оптические плотности. Пользуясь графиком, определяют концентрацию этиленимина в пробе.
Концентрацию этиленимина в мг/м воздуха вычисляют по формуле
,
где - количество этиленимина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем раствора, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976