ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИБРОМА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1249-75
    
    
    Настоящие технические условия распространяются на метод, определения содержания диброма в воздухе промышленных предприятий при санитарном контроле.
    
    

I. Общая часть

    1. Метод основан на образовании окрашенного комплекса в результате взаимодействия диброма с орто-толидином в перекисно-щелочной среде.
    
    2. Минимально определяемое количество - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению мешают хлорофос и ДДВФ.
    
    Предельно допустимая концентрация диброма - 0,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5.* Применяемые реактивы и растворы.
________________
    * Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Орто-толидин, 1%-ный раствор в ацетоне, ГОСТ 2603-63.
    
    Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, 3%-ный раствор, хранят в темной склянке.
    
    Едкий натр, ГОСТ 4328-66, х.ч.
    
    Перекисно-щелочная смесь. Приготавливается перед употреблением из 3%-ной перекиси водорода, и 0,5%-ного раствора NaOH в отношении 2:3.
    
    Хлороформ, ГОСТ 3160-51, ч.д.а.
    
    Дибром. Стандартный раствор диброма N 1 готовят следующим образом, 0,5 г чистого продукта растворяют в дистиллированной воде в колбе емкостью 1 л.
    
    Стандартный раствор диброма N 2 с содержанием 100 мкг/мл диброма готовят разбавлением 10 мл раствора N 1 дистиллированной водой до 50 мл.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Фотоэлектроколориметр (ФЭК).
    
    Воздуходувка.
    
    Поглотительные приборы Рихтера.
    
    Делительные воронки емкостью 100 мл.
    
    Пробирки с притертыми пробками на 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1000 мл и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-59.
    
    Цилиндры, ГОСТ 1770-59.
    
    

III. Отбор проб воздуха

    7. Воздух со скоростью 2,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Для анализа необходимо отобрать 20 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. Построение калибровочной кривой.
    
    В серию делительных воронок приливают по 20 мл дистиллированной воды и вносят туда же пипеткой по 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора N 2 с содержанием 100 мкг/мл продукта. Одновременно ставят "холостой опыт", не добавляя стандартного раствора. pH среды должен быть доведен до 7-9.
    
    В делительные воронки со стандартной шкалой приливают по 0,2 мл перекисно-щелочной смеси и по 2 мл орто-толидина. Перемешивают содержимое воронок и оставляют стоять 10 мин. В течение этого времени развивается окраска. Затем приливают 5 мл хлороформа и энергично встряхивают воронку около 30 с. После экстракции оставляют воронку на 10 мин для разделения слоев.
    
    Осторожно сливают экстракт в сухую мерную пробирку с притертой пробкой. Не отнимая носика воронки от пробирки, приливают еще 5 мл хлороформа в воронку и сливают несколько капель хлороформа в пробирку для удаления оставшегося в носике экстракта. Закрывают воронку пробкой и снова встряхивают в течение 30 с; после отстаивания хлороформный слой сливают в ту же пробирку. Содержимое пробирок доводят до 10 мл хлороформом, перемешивают и определяют оптическую плотность на ФЭК с синим светофильтром в кюветах с толщиной слоя 20 мм относительно хлороформной вытяжки, полученной из "холостого опыта". Для удаления мути полученный хлороформный экстракт нагревают на водяной бане при температуре 40 °С в течение 3 мин.
    
    Строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс концентрации стандартных растворов в мкг, а по оси ординат соответствующие им оптические плотности.
    
    9. Ход анализа.
    
    Водные растворы из поглотителей переводят в делительную воронку. Затем наливают в воронку 0,2 мл перекисно-щелочной смеси и 2 мл орто-толидина, растворы перемешивают и оставляют на 10 мин, после чего экстрагируют полученный комплекс дважды по 5 мл хлороформа, сливая экстракт в сухую мерную пробирку на 10 мл. Доводят объем до метки хлороформом, пробирку нагревают на водяной бане при температуре 40 °С в течение 3 мин и определяют оптическую плотность раствора при синем светофильтре в кювете с толщиной слоя 20 мм.
    
    Концентрацию диброма в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

где - количество диброма, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976