- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1256-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания сероводорода в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на восстановлении молибдата аммония сероводородом до молибденовой сини.
2. Чувствительность метода 1 мкг в анализируемом объеме.
3. Определению не мешают мышьяк, сернистый ангидрид в количестве 100 мкг и серная кислота и цианистый водород в количестве 10 мкг в пробе.
4. Предельно допустимая концентрация сероводорода в воздухе - 10 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Ввиду большой гигроскопичности и неустойчивости растворов сульфида натрия, из которого готовятся стандартные растворы на сероводород, рекомендуется искусственная стандартная шкала из однозамещенного фосфата калия. Для построения ее готовятся стандартные растворы N 1 и N 2.
Стандартный, раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл фосфора, готовится растворением 43,9 мг однозамещенного фосфата калия в 100 мл воды. Разведением основного раствора в 10 раз готовится рабочий стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл фосфора.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-54, 1%-ный свежеприготовленный раствор.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, разбавленная водой в объемном отношении 1:4.
Молибдат аммония, ГОСТ 3765-64, 2%-ный раствор в 0,1 н. растворе едкого натра и сернокислый раствор (1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл воды и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты).
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор и 10 н. раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,1 н. раствор.
6. Применяемые посуда и приборы.
Воздуходувка.
Реометр на скорость 1 л/мин.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 или N 2.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 и 100 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-64, емкостью на 50; 100; 200 мл.
Термометр, ГОСТ 215-41, на 100 °С.
Баня водяная.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб
Анализируемый воздух со скоростью 0,25 л/мин аспирируется через три последовательно соединенных поглотительных прибора, в каждом из которых содержится по 3 мл щелочного раствора молибдата аммония. При содержании сероводорода в воздухе, равном предельно допустимой концентрации, достаточно отобрать 1 л воздуха.
IV. Описание определения
Растворы из поглотительных приборов переносятся в пробирки. Для анализа из каждой пробирки берется по 2 мл раствора, добавляется по 3 мл соляной кислоты. Содержимое перемешивается и пробирки помещаются в водяную баню при 30 °С на 15 мин. Образовавшиеся окрашенные растворы фотометрируются на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм со светофильтром, имеющим длину волны 700-720 нм.
Содержание сероводорода в пробе находится по калибровочному графику, построенному по искусственной шкале стандартов.
Таблица 20
Искусственная шкала стандартов
Номер стандарта |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 | |
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 | |
Вода дистиллированная, мл |
7,0 |
6,9 |
6,8 |
6,6 |
6,4 |
6,2 |
6,0 | |
Кислота аскорбиновая |
|
По 0,5 мл во все пробирки | ||||||
Сернокислый раствор молибдата аммония |
|
По 0,5 мл во все пробирки | ||||||
Содержание сероводорода, мкг |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
Растворы перемешиваются, и пробирки помещаются на 3 мин в кипящую водяную баню. Оптическая плотность измеряется так же, как при определении проб. Для каждой точки находится среднее значение из 8-10 параллельных определений. На оси абсцисс откладывается содержание сероводорода в пробе в мкг, а на оси ординат - соответствующее значение оптической плотности.
Концентрация сероводорода, выраженная в мг/м вычисляется по формуле
,
где - количество сероводорода, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- общий объем раствора, мл;
- объем раствора, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям;
- объем раствора, взятый для анализа, мл.
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976