МУК 4.1.934-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 9-фтор-11,16,17,22-тетрагидроксипрег-1,4-
диен-3,20-дион ацетонида (триамцинолона ацетонида) в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Триамцинолон ацетонид -  белый или кремовый кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 280-290 °С. Хорошо растворим в абсолютном этаноле и метаноле, ограниченно растворим в этаноле 1:150, ацетоне 1:11, хлороформе 1:40, нерастворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 0,001 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,0005 мг/м (при отборе 400 л воздуха ).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,0005 до 0,01 мг/м.
    
    Измерению не мешают ацетон, метилпреднизолон.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф Милихром или другой модели с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом Сепарон SGX-RP-S-С-супер (размер 7 мкм)  производства НПП "Элсико".
    
    Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
    
    Ротационный испаритель типа ИРО-1M ТУ 25-11-917.76
    
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
    
    Пробирки мерные, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Воронка фильтрующая.
    
    Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 8309-75.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Триамцинолона ацетонид ВФС 42-2036-91.
    
    Кислота уксусная, ГОСТ 18270-72.
    
    Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
    
    Элюэнт: смесь спирт метиловый - вода - кислота уксусная ледяная в соотношении (70:29:1).
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл триамцинолона ацетонида готовят растворением 0,01 г вещества в спирте метиловом при нагревании (30-40 °С) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Полученный раствор фильтруют. Раствор устойчив в течение 10 дней при хранении в темном месте.
    
    Градуировочные растворы, с концентрацией 1-2-5-10-15-20 мкг/мл триамцинолона ацетонида готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.
    
    Растворы устойчивы в течение недели при хранении в темном месте.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 957-181-76.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Во избежание повреждения фильтра за ним устанавливается металлическая сетка. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения проб месяц в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 2 мкг  триамцинолона ацетонид из градуировочных растворов при максимальном объеме вводимой пробы 10 мкл.
    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, добавляют 10 мл спирта метилового, выдерживают при слабом нагревании (30-40 °С) 30-40 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 96%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50-60 °С. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл спирта метилового.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение триамцинолона ацетонида (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию триамцинолона ацетонида в воздухе "" ( мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
           
     - общий объем раствора пробы, мл;
           
     - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
          
     - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).