- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.1560-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 1,2,3,9-тетрагидро-9-метил-3-[2'-метил-1'H-имидазол-1'-ил)метил]-4H-карбазол-4-OH,
хлоргидрата дигидрата (латрана) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
CHN·HCl·2HO |
М.м. 365,86 |
Картан, или латран - белый кристаллический порошок с температурой плавления 174-179 °С. Хорошо растворим в воде, плохо растворим в этиловом спирте, изопропаноле, нерастворим в хлороформе, в эфире, бензоле и гексане.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Картан является умеренно токсичным веществом.
ПДК в воздухе 0,05 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в дистиллированной воде при длине волны 310 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения картана в объеме анализируемого раствора 10,0 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,025 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,025 до 0,25 мг/м.
Определению не мешают аминалон, бромизовал, метазид, бонафтон.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения 1 час 30 мин, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр, СФ-26.
Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88E.
Аспирационное устройство ЭА-2, OСT 95-10052-84.
Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Стаканы химические, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Стеклянная мерная посуда, ГОСТ 1770-74Е, ГОСТ 29227-91.
Реактивы и растворы
Картан с содержанием не менее 90% (9,8% вода) ВФС 42 2505-95 Россия.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией картана 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1110 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода дист., мл |
Содержание картана в градуировочном растворе, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
10 |
3 |
0,2 |
4,8 |
20 |
4 |
0,4 |
4,6 |
40 |
5 |
0,6 |
4,4 |
60 |
6 |
1,0 |
4,0 |
100 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 310 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерений
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания картана в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию картана в воздухе"" (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).