МУК 4.1.1561-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
1,1,2,2-тетрафтор-1-хлорэтана (Хладона 124 а) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Хладон 124 а - газ без цвета, со специфическим запахом, плохо растворим в воде, спирте, углеводородах. Хорошо растворим в хлорорганических растворителях.
    
    Температура кипения - 12 °С, температура плавления - 117 °С.
    
    В воздухе находится в газообразном состоянии.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 3000 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения содержания хладона 124 а в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации хладона 124 а в воздухе 1000 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций хладона 124 а в воздухе от 1000 до 6000 мг/м.
    
    Определению не мешают перфторциклобутан, трифторметан, перфторэтан, дифторхлорметан.
    
    Суммарная погрешность измерений не превышает ±20%.
    
    Время проведения измерений, включая отбор пробы - 20 мин.
    

Приборы, аппаратура и посуда

    
    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".
    
    Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Шприцы стеклянные вместимостью 5, 10 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.
    
    Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
    
    Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-97.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Хладон 124 а, газ в баллонах, TУ 24-043-00480689-94.
    
    Inerton super, фр.0,15-0,20 мм, пропитанный 15% ПЭГ-20 или аналогичную.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74; водород технический, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Пробу воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприц закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 3 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин) в течение 24 часов при температуре 150 °С.
    
    Для приготовления стандартной газовоздушной смеси хладона 124 а в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 8,2 мл хладона 124 а, шприцем из баллона и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона 124 а составляет 100 мкг/мл при 25 °С. Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 1, 2, 3, 4, 5, 6 мкг/мл хладона 124 а. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °С. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания хладона 124 а (мкг) из пяти параллельных определений для каждой концентрации.
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Проведение измерения

    
    Пробу воздуха перед ее анализом термостатируют в течение 5 мин при 25 °С, затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика хладона 124 а и по градуировочному графику находят количество хладона 124 а (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию хладона 124 а в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где: - содержание хладона 124 а, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем воздуха, мл, отобранный для анализа.