ГОСТ 17362-71

Группа Б29

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения числа омыления

Mineral oils.
Method of determination of saponification number

     
     
ОКСТУ 0209

Дата введения 1973-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.71 N 2160
     
     3. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 6293-83
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53 в части масел
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 10-83, 11-88)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла и устанавливает метод определения числа омыления, характеризующего содержание в масле компонентов, способных омыляться в условиях испытания (присадок растительного или животного происхождения, жиров, продуктов старения и т. п.).
     
     Стандарт не распространяется на отработанные масла.
     
     Метод заключается в растворении испытуемого продукта в спирто-толуольной смеси или в метилэтилкетоне, кипячении полученного раствора со спиртовым раствором щелочи и в последующем оттитровывании непрореагировавшей щелочи раствором соляной кислоты.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Колбы Кн-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
     
     Холодильники XIII по ГОСТ 25336.
     
     Бюретки 1-2-50-0,1; 1-2-100-0,2 по ГОСТ 29251.
     
     Пипетки 2-1-2; 2-2-2; 2-1-5; 2-2-5; 2-1-25; 2-2-25 по ГОСТ 29227.
     
     Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, перегнанный в колбе с дефлегматором.
     
     Толуол по ГОСТ 5789 или по ГОСТ 9880, или по ГОСТ 14710.
     
     Спирто-толуольная смесь (1:2) или метилэтилкетон технический.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., 0,1 моль/дм (0,1 н) и 1,0 моль/дм (1,0 н) спиртовые растворы без поправочного коэффициента.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., 0,1 моль/дм (0,1 н) и 1,0 моль/дм (1,0 н), титрованные растворы.
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Смесь хромовая.
     
     Электроплитка с закрытой спиралью или водяная баня.
     
     Шкаф сушильный с температурой нагрева (100±5) °С.
     
     Секундомер по нормативно-технической документации.
     
     Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
     
     При проведении испытаний допускается использовать реактивы более высокой квалификации.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     2.1. (Исключен, Изм. N 2).
     
     2.2. Конические колбы моют хромовой смесью и несколько раз ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.
     
     Непосредственно перед каждым испытанием в конические колбы наливают не менее 100 смдистиллированной воды и кипятят в течение 15 мин, после чего колбы высушивают в сушильном шкафу.
     
     2.3. Отбор проб - по ГОСТ 2517. Пробу испытуемого продукта в бутылке, заполненной не более чем на  ее объема, тщательно встряхивают.
     
     Если проба масла находится в бутылке, заполненной более чем на  ее объема, необходимо пробу хорошо перемешать встряхиванием и все количество масла вместе с осадком (если осадок имеется) сразу же перелить в бутылку такой емкости, чтобы она была заполнена до  своего объема, и снова хорошо перемешать встряхиванием в течение 5 мин.
     
     Пробу высоковязкого масла перед перемешиванием нагревают до 60 °С.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     3.1. После тщательного перемешивания в коническую колбу помещают пробу испытуемого масла. Массу пробы и погрешность взвешивания устанавливают по таблице в зависимости от предполагаемого числа омыления масла.
     
     

     
     
     Величина навески может быть изменена, если количество соляной кислоты, израсходованной на обратное титрование, составляет менее 60% количества кислоты, израсходованной на контрольный опыт.
     
     3.2. В колбу с массой испытуемого масла приливают цилиндром 50 см спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона и пипеткой 25 см спиртового раствора едкого кали. Если число омыления более 3 мг КОН на 1 г, применяют 1,0 моль/дм (1,0 н) раствор едкого кали, если менее 3 мг КОН на 1 г, применяют 0,1 моль/дм (0,1 н) раствор едкого кали.
     
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. По истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 см спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 см раствора фенолфталеина и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1-2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.
     
     Если число омыления масел более 3 мг КОН на 1 г, применяют 1,0 н раствор соляной кислоты, если менее 3 мг КОН на 1 г, применяют 0,1 н раствор соляной кислоты.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.4. Одновременно проводят контрольный опыт (без массы испытуемого продукта). Порядок проведения контрольного опыта должен быть таким же, как и при проведении определения с испытуемым маслом. В обоих случаях спиртовой раствор едкого кали отмеряют одной и той же пипеткой.
     
     При титровании соляную кислоту добавляют быстро по каплям при постоянном перемешивании содержимого колбы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5. (Исключен, Изм. N 2).
     
     3.6. При испытании масел с неизвестным числом омыления проводят предварительное ориентировочное испытание 10 г продукта с использованием 1,0 моль/дм (1,0 н) раствора едкого кали.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Число омыления испытуемого масла () в мг КОН на 1 г вычисляют по формулам:
     
     при применении 0,1 моль/дм (0,1 н) раствора НСl
          

;

     
     при применении 1,0 моль/дм (1,0 н) раствора НСl
     

;

     
где  - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
     
      - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого масла, см;
     
      и  - поправочные коэффициенты соответственно для 0,1 моль/дм (0,1 н) и 1,0 моль/дм(1,0 н) растворов соляной кислоты;
     
      - масса испытуемого масла, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Результаты испытания округляют до 0,5 при числе омыления менее 50 мг КОН на 1 г, до целого числа - при числе омыления равном или более 50 мг КОН на 1 г, до 0,1 - для электроизоляционных масел.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3. Содержание свободных жиров в испытуемом масле () вычисляют по формуле
     

,

     
где  - число омыления испытуемого масла в мг КОН на 1 г;
     
      - число омыления жира, входящего в состав испытуемого масла в мг КОН на 1 г, условно принятое за 190 мг КОН на 1 г.
     
     4.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух последовательных определений.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.5. (Исключен, Изм. N 1).
     
     

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

     
     5.1. Сходимость
     
     Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает значения, указанного на чертеже.
     
     

1 - сходимость; 2 - воспроизводимость

     
     5.2. Воспроизводимость
     
     Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях, на одной и той же пробе продукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает значения, указанного на чертеже.
     
     
     
Текст документов сверен по:
официальное издание
Нефтепродукты. Масла.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002