ГОСТ 851.11-93

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения олова

Primary magnesium.
Method for determination of tin

     

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
     
     ВНЕСЕН Госстандартом Украины
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 82 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.11-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,030%) в первичном магнии.
     
     Метод основан на образовании в сернокислой среде при рН 3 коллоидного раствора комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора.
     
     

     1 Общие требования

     
     1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
     
     1.2 Массовую долю олова определяют из двух параллельных навесок.
     
     

     2 Аппаратура, реактивы и растворы

     
     Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
     
     Кислота соляная - по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
     
     Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9.
     
     Кислота азотная - по ГОСТ 4461.
     
     Аммиак водный - по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.
     
     Фенилфлуорон (2, 3, 7 - триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуорон-6) - по ТУ 6-09-05-289, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дм: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в этиловом спирте, добавляют 1 см раствора серной кислоты (1:1) и доливают этиловым спиртом до объема 100 см. Реактив должен иметь розовый цвет.
     
     Спирт поливиниловый - по ГОСТ 10779, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм, или желатин пищевой - по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм, свежеприготовленный.
     
     Натрий уксуснокислый 3-водный - по ГОСТ 199.
     
     Кислота уксусная - по ГОСТ 61, раствор с массовой концентрацией 700 г/дм.
     
     Буферный раствор с рН 3: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см, прибавляют 48 см раствора уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Олово - по ТУ 6-09-2704.
     
     Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
     
     Водорода перекись - по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм.
     
     П-нитрофенол - по ТУ 6-09-3973, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм.
     
     Стандартные растворы олова:
     
     Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 см серной кислоты и упаривают до паров серной кислоты. Остаток охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 50 см раствора серной кислоты (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг олова.
     
     Раствор Б: 1 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
     
     1 см раствора Б содержит 1 мкг олова.
     
     

     3 Проведение анализа

     
     3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 25 см раствора серной кислоты (1:4), 2-3 капли азотной кислоты, нагревают и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Аликвотную часть раствора 2-10 см (таблица 1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 1-2 капли раствора п-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кислоты (1:9) до обесцвечивания раствора, добавляют 1,4 см раствора серной кислоты (1:1), 1 см раствора перекиси водорода, 10 см буферного раствора, 5 см раствора поливинилового спирта или 2,5 см раствора желатина, 1 см раствора фенилфлуорона, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны от 490 до 510 нм.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     

Таблица 1

     
     
     3.2 Построение градуировочного графика
     
     Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг олова. В седьмую колбу, раствор которой является раствором контрольного опыта, приливают 1 см раствора серной кислоты (1:9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 см, по 1-2 капли раствора п-нитрофенола, нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски и далее поступают, как указано в 3.1.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     При построении градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.
     
     

     4 Обработка результатов анализа

     
     4.1 Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                                                 (1)

     
где  - масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - общий объем раствора пробы, см;
     
      - объем аликвотной части раствора пробы, см;
     
      - масса навески, г.
     
     4.2 Нормы точности результатов анализа
     
     Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях ( - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности =0,95 указаны в таблице 2.
     
     

Таблица 2

     
     
     4.3 Контроль точности результатов анализа
     
     Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     Добавками является стандартный раствор А.
     
     4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004