ГОСТ 17261-77*

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
 

ЦИНК

Спектральный метод анализа

Zinc.
Spectral method of analysis

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

     
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.12.1977 г. N 2949
     
     ОГРАНИЧЕНИЕ срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 17261-71
     
     * ИЗДАНИЕ (январь 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1983 г., мае 1988 г., ноябре 1998 г. (ИУС 7-83, 8-88, 2-99)
     
     Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет Технического секретариата N 1 от 15.03.94)
     
     За принятие изменения проголосовали:
     

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения железа, кадмия, меди, олова, свинца и сурьмы в цинке марок ЦВ0, ЦВ1, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1С, Ц1, Ц2, Ц2С, Ц3С, Ц3, алюминия в цинке марок ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2 по ГОСТ 3640-94 в следующем интервале массовых долей в процентах:
     
     железа от 0,001 до 0,2;
     
     кадмия от 0,001 до 0,4;
     
     меди от 0,0005 до 0,1;
     
     олова от 0,0007 до 0,05;
     
     свинца от 0,002 до 3,0;
     
     сурьмы от 0,01 до 0,4;
     
     алюминия от 0,002 до 0,03.
     
     В основу спектрального определения примесей в цинке положен метод "трех эталонов" с возбуждением спектра в дуге переменного тока силой 5 А.
     
     При разногласии в оценке качества цинка применяют спектральный метод анализа.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 3640-94.
     
     Образцы готовят в виде литых стержней круглого сечения с диаметром 10 мм и длиной 50-100 мм.
     
     От цинка в виде чушек среднюю пробу отбирают в виде стружки, расплавляют в предварительно разогретом тигле при 430-450 °С и отливают в изложницу в виде стержней указанных размеров.
     
     1.1a. Общие требования - по ГОСТ 25086-87.
     
     1.1a.1. Числовые значения результатов параллельных определений и результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения соответствующих допускаемых расхождений.
     
     1.1a, 1.1a.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     1.1a.2. Контроль правильности выполнения анализов осуществляют по ГОСТ 25086-87 не реже одного раза в месяц, каждый раз при замене партии образцов сравнения, после ремонта установок, после длительных перерывов в работе и других изменений, влияющих на результат анализа.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     1.2. Требования безопасности
     
     1.2.1. Пробы цинка, поступившие на анализ, следует хранить в бумажных пакетах в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией.
     
     1.2.2. При эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа необходимо соблюдать правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором, а также требования ГОСТ 12.3.019-80, ГОСТ 12.1.038-82.
     
     Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления - по ГОСТ 12.2.007.0-75 и ГОСТ 21130-75. Заземление должно соответствовать требованиям правил устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором, и ГОСТ 12.1.018-93, ГОСТ 12.1.030-81.
     
     1.2.3. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны озона, оксидов азота, аэрозолей металлов и их оксидов, металлов, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, а также для защиты от электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухоприемником и защитным экраном по ГОСТ 12.1.010-76.
     
     1.2.2, 1.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     1.2.3.1. Предельно допустимая концентрация окиси цинка в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 0,5 мг/м.
     
     1.2.3.2. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться согласно ГОСТ 12.1.005-88. Анализы проб воздуха на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны должны осуществляться по методикам определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Минздравом, разработанным согласно ГОСТ 12.1.016-79.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     1.2.4. Пробы цинка, оставшиеся от анализа, должны возвращаться изготовителю (заказчику).
     
     1.2.5. Лаборатория спектрального анализа должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021-75.
     
     1.2.5.1. Помещение лаборатории должно быть оборудовано согласно требованиям пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004-91.
     
     1.2.5.2. Помещение лаборатории должно иметь огнетушители и ящик для песка в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83.
     
     1.2.5.3. Работающие в спектральной лаборатории должны быть обеспечены бытовыми помещениями в соответствии с СНиП 2.09.04-87.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     1.2.6. При анализе цинка все работы необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде и защитных средствах (халаты по ГОСТ 12.4.131-83, очки защитные по ГОСТ 12.4.013-85*, респираторы по ГОСТ 12.4.028-76) согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим предприятий цветной металлургии, утвержденным Государственным комитетом по труду и социальным вопросам.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.
     
     1.2.7. Работающих в спектральной лаборатории должны обеспечивать молоком или заменяющим его продуктом согласно правилам бесплатной выдачи молока или других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и других подразделениях с вредными условиями труда, утвержденным Государственным комитетом по труду и социальным вопросам.
     
     1.2.7.1. На работу в спектральные лаборатории допускаются лица, обученные правилам безопасной работы в лабораториях по ГОСТ 12.0.004-90.
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     Спектрограф кварцевый средней дисперсии, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 230 до 380 нм, или дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Допускается использовать приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра.
     
     Генератор активизированной дуги переменного тока.
     
     Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.
     
     Электропечь лабораторная, шахтная для сплавления цинковой стружки, позволяющая получать температуру до 500 °С.
     
     Изложница для отливки электродов круглого сечения диаметром 10 мм и длиной 50-100 мм, изготовленная из чугуна, стали и графита.
     
     Тигли графитовые, графито-шамотные и шамотные.
     
     Напильники N 3 и 4 по ГОСТ 1465-80.
     
     Круг шлифовальный вращающийся по ГОСТ 2424-83 или станок КП-35 для заточки электродов.
     
     Фотопластинки спектрографические, типа II, чувствительностью 13-15 единиц или типа ЭС, чувствительностью 10 единиц, ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475-88.
     
     Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: смешивают растворы 1 и 2 в соотношении 1:2.
     
     Раствор 1.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 - до 1 дм;
     
     калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221-76 - 60 г.
     
     Раствор 2.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 - до 2 дм;
     
     метол по ГОСТ 25664-83 - 6 г;
     
     гидрохинон по ГОСТ 19627-74 - 15 г;
     
     натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77 - 90 г;
     
     калий бромистый по ГОСТ 4160-74 - 6 г.
     
     Допускается применение других контрастно работающих проявителей, состав которых указан в НТД на изготовление.
     
     Фиксаж кислый.
     
     Время проявления фотопластинок 3-5 мин при 18 °С.
     
     Стандартные образцы цинка, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315-97.
     
     Примечание. Допускается применение других приборов и установок с использованием различных источников возбуждения, других фотопластинок, в том числе импортного производства, обеспечивающих получение метрологических характеристик, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.
     
     
     Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Пробы и стандартные образцы, имеющие вид электродов, затачивают на "крышу" (затачивают с двух сторон под углом в 45° с последующей заточкой верхней части электрода на горизонтальную прямоугольную площадку шириной 2-2,5 мм) и укрепляют в штативе таким образом, чтобы избежать экранирования разряда. Допускается заточка обоих электродов на полусферу или нижнего на плоскость, а верхнего на полусферу.
     
     При выполнении анализа на приборах с фотоэлектрической регистрацией спектра допускается использование проб, стандартных образцов иной формы и иного размера.
     
     На торцовой поверхности электродов не должно быть заметных на глаз царапин, раковин и других дефектов.
     
     Расстояние между электродами 2-3 мм.
     
     Источник возбуждения спектров - дуга переменного тока силой 5 А.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.2. Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе средней дисперсии или дифракционном типа ДФС-8 (первый порядок, 600 штр/мм). Ширина щели спектрографа 0,015-0,020 мм, перед щелью устанавливается трехступенчатый ослабитель. Используют трехлинзовую или другие системы освещения щели. Промежуточная диафрагма - круглая.
     
     При использовании приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра, необходимо предварительно подобрать оптимальные условия возбуждения спектров, позволяющих получить необходимую чувствительность и точность результатов анализа.
     
     Время экспонирования 20-40 с в зависимости от чувствительности фотопластинки.
     
     Для определения содержания примесей в цинке используют пары линий, указанные в табл.1.
     
     

Таблица 1

          
     Примечание. Допускается применение других свободных от наложения аналитических линий, обеспечивающих метрологические характеристики результатов анализа, нормированные в стандарте.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. По два спектра стандартных образцов и по четыре спектра пробы фотографируют на одной фотопластинке. При помощи микрофотометра измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента () и линии сравнения () и вычисляют разность . По результатам фотометрирования стандартных образцов строят градуировочные графики для каждой определяемой примеси в координатах .
     
     При этом по оси ординат откладывают разности почернений линии примесей и линии сравнения, а по оси абсцисс - логарифмы концентраций соответствующих примесей в стандартных образцах.
     
     По вычисленным значениям  и  по графику определяют массовую долю примесей в пробе. Получают результаты двух параллельных определений.
     
     Допускается для построения градуировочных графиков использовать полулогарифмическую бумагу и строить графики в координатах .
     
     При фотоэлектрической регистрации спектра градуировочные графики строят в координатах ,
     
где  - массовая доля примеси в образце сравнения;
     
      - показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму интенсивности линий определяемого элемента и линий сравнения.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке по двум спектрограммам каждый, при фотографической регистрации спектра и среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех измерений каждое) при фотоэлектрической регистрации.
     
     Абсолютные значения разностей двух параллельных определений (показатель повторяемости - ) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости - ) с доверительной вероятностью 0,95 не должен превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

     
     
     Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
     
     ,  - для железа, меди, кадмия, олова, сурьмы;
     
     ,  - для свинца в диапазоне массовых долей от 0,002% до 0,2%;
     
     ,  - для свинца в диапазоне массовых долей от 0,3% до 3,0%;
     
     ,  - для алюминия,
     
где  - среднее арифметическое результатов параллельных определений;
     
      - среднее арифметическое результатов двух анализов.



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000