Группа Л19

     
ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 23955-80 "Материалы лакокрасочные.
Методы определения кислотного числа"

     
     
Дата введения 1988-07-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 N 1177
     
     
     На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1444-78 на СТ СЭВ 1444-87.
     
     Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2310.
     
     Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы и относящиеся к ним полупродукты и устанавливает методы определения кислотного числа:
     
     метод А - визуального титрования (для светлых материалов);
     
     метод Б - визуального титрования с применением насыщенного раствора хлористого натрия (для темных и окрашенных материалов);
     
     метод В - потенциометрического титрования (для темных и окрашенных материалов, когда неприменим метод Б и при растянутом интервале цветового перехода индикаторов, а также для светлых материалов)".
     
     По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см.
     
     Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 9980-75 на ГОСТ 9980.2-86.
     
     Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова: "Величина навески" на "Масса пробы";
     
     таблицу 1 изложить в новой редакции (примечания исключить):
     
     

Таблица 1

     
     
     второй абзац изложить в новой редакции: "В качестве растворителей применяют ксилол, толуол, раствор этилового спирта с объемной долей 96%, дистиллированную воду, смесь ксилола или толуола и раствор этилового спирта с объемной долей 96% в соотношении 1:1 по объему и добавки раствора хлористого натрия с массовой долей 20%".
     
     Пункты 2.2, 2.3, 4.3.2. Заменить значение: 40 °С на (40±2) °С.
     
     Пункт 2.3. Заменить слова: "95-ный этиловый спирт" на "раствор этилового спирта с объемной долей 96%".
     
     Пункт 2.4. Заменить слова: "спирто-толуольной смеси" на "смеси этилового спирта и толуола".
     
     Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции: "3.1. Сущность метода
     
     Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора и визуальном определении конечной точки титрования по измерению* окраски раствора.
_________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     3.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
     
     Колбы конические вместимостью 200-300 см по ГОСТ 25336-82.
     
     Бюретки 1-2-25-01; 1-2-50-0,1; 7-2-10 по ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. - Примечание .
     
     Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см с ценой деления не более 0,02 см, применяют при расходе щелочи на титрование менее 10 см и при определении кислотного числа растворителей.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание .
     
     Секундомер по ГОСТ 5072-79.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517-87.
     
     Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410-78.
     
     Толуол каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78.
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
     
     Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
     
     Нитразиновый желтый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,5%.
     
     Допускается применение других индикаторов, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый материал.
     
     При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к сине-фиолетовой).
     
     Смесь растворителей - толуола (или ксилола) и этилового спирта в соотношениях 2:1 или 1:1 по объему.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,1 моль/дм.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 с объемной долей 96%".
     
     Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить слово: "Навеску" на "Пробу";
     
     второй абзац. Заменить слова: "окончательную" на "конечную", "контрольную пробу в расчете не учитывают" на "контрольный опыт не проводят".
     
     Пункты 3.4, 4.1, 4.2 изложить в новой редакции: "3.4. Обработка результатов
     
     Кислотное число () в мг KOH/г продукта вычисляют по формуле
     

,                                                   (1)

     
при титровании аликвотных частей - по формуле

,                                              (2)

     
где  - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
     
      - объем раствора гидроокиси калия той же концентрации, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

      - концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм;
     
      - масса навески испытуемого продукта, г;
     
      - объем растворителя, взятый для экстракции, см;
     
      - объем аликвотной части анализируемого раствора, см;
     
     56,1 - масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см раствора концентрации (KOH)=1 моль/дм.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     4.1. Сущность метода
     
     Метод заключается в добавлении к раствору испытуемого материала насыщенного раствора хлористого натрия, а затем гидроокиси калия, титровании его избытка раствором соляной кислоты и визуальном определении конечной точки титрования по изменению окраски раствора в присутствии индикатора.
     
     4.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
     
     Колбы конические вместимостью 200-300 см по ГОСТ 25336-82.
     
     Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см с ценой деления не более 0,02 см.
     
     Бюретки 1-2-25-0,1; 1-2-50-0,1; 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
     
     Пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74.
     
     Термометр по ГОСТ 215-73.
     
     Воздушный холодильник и водяная баня.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
     
     Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
     
     Щелочной голубой 6Б (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор при (20±2) °С, нейтрализованный по фенолфталеину.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовые растворы концентрации (KOH)=0,1 и (KOH)=0,01 моль/дм".
     
     Пункт 4.3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: "Затем добавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм, постоянно перемешивая, до получения устойчивой розовой окраски водного раствора. Добавляют аликвотное количество раствора гидроокиси калия, который оттитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм до исчезновения розовой окраски раствора";
     
     третий абзац. Заменить слова: "при расчете не учитывают" на "не проводят".
     
     Пункт 4.3.2. Заменить слова: "из 50 мл 95%-ного этилового спирта и 15 мл 20%-ного раствора хлористого натрия. После перемешивания и оттаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия" на "из 50 см раствора этилового спирта с объемной долей 96% и 15 см раствора хлористого натрия с объемной долей 20%. После перемешивания и отстаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм"; "95%-ного этилового спирта" на "раствор этилового спирта с объемной долей 96%".
     
     Пункты 4.3.3, 4.3.6. Заменить слова: "0,01 н. раствором гидроокиси калия" на "раствором гидроокиси калия концентрации 0,01 моль/дм".
     
     Пункты 4.3.4, 4.3.5. Заменить слова: "0,1 или 0,01 н. раствором гидроокиси калия" на "раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм".
     
     Пункты 4.4, 5.1 изложить в новой редакции: "4.4. Обработка результатов
     
     Кислотное число () в мг KOH/г вычисляют по формуле
     

,                                                   (3)

     
где  - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 или 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, вместе с добавленным избытком, см;
     
      - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора с добавленным избытком раствора гидроокиси калия, см;
     
      - концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм;

      - масса навески испытуемого продукта, г;
     
     56,1 - масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см раствора концентрации (KOH)=1 моль/дм;
     
     0,1 - концентрация соляной кислоты, моль/дм.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     5.1. Сущность метода
     
     Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия и определении точки эквивалентности по показанию потенциометра".
     
     Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "рН-метр-милливольтметр типа рН-673М или другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками";
     
     последний абзац изложить в новой редакции: "Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,1 моль/дм";
     
     дополнить абзацами: "Стакан стеклянный по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г".
     
     Пункты 5.3-5.5 (кроме табл.2) изложить в новой редакции: "5.3. Проведение анализа
     
     Навеску испытуемого продукта, подготовленную, как указано в разд.2, помещают в стакан вместимостью 150 см, растворяют в 25-50 см нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, погружают в раствор электроды, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси калия, снимая показания прибора после каждого добавления титранта. Титрование ведут, уменьшая порции объема титранта по мере приближения к точке эквивалентности. На основании полученных результатов вычерчивают кривую зависимости первой производной от объема прибавляемого титранта
     

 от ,

     
где  - измерение потенциала после каждого прибавления порции объема титранта, мВ;
     
      - порция объема титранта, см;
     
      - объем титранта, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см.
     
     5.4. Обработка результатов
     
     Кислотное число () в мг KOH/г вычисляют по формуле
     

,                                                                           (4)

     
где  - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
     
      - концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм;
     
      - масса навески испытуемого образца, г;
     
     56,1 - масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см раствора концентрации (KOH)=1 моль/дм.
     
     За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     5.5. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от предполагаемого кислотного числа приведены в табл.2".
     
     Таблица 2. Головка. Заменить слова: "Воспроизводимость метода при определении кислотного числа, мг KOH/г" на "Расхождение между параллельными определениями, мг KOH/г, не более", "одним исполнителем" на "сходимость", "разными исполнителями" на "воспроизводимость".
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание

ИУС N 7, 1988