МУК 4.1.699-98

    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В СОЛИ ПОВАРЕННОЙ ПИЩЕВОЙ,
ЙОДИРОВАННОЙ ЙОДАТОМ КАЛИЯ ()

    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    1. РАЗРАБОТАНЫ: Институтом питания РАМН (Тутельян В.А., Спиричев В.Б., Переверзева О.Г.) на основе официально принятого международными организациями ВОЗ, ЮНИСЕФ, РАММ, МИ, ICCIDD руководства "Мониторинг программ всеобщего йодирования соли" (М., 1997)
    
    2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 14 апреля 1998 г.
    
    3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
    
    

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

    
    Необходимость контроля за содержанием йода в йодированной поваренной соли обусловлена существованием интервала допустимого и достаточного потребления этого элемента человеком, составляющего 150-200 мкг/сут.
    
    Методические указания предназначены для предприятий соляной промышленности, учреждений Госсанэпиднадзора и других ведомств, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов.
    
    

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

    
    Метод основан на взаимодействии йодата калия с йодидом калия в кислой среде (1) титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия (2).     
    

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ

    
    1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допустимой погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
    
    2. Пипетки стеклянные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10 см, 5 см, 1см.
    
    3. Колбы конические по ГОСТ 25226-82, вместимостью 250 см.
    
    4. Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 см, 5 см.
    
    5. Фильтры бумажные диаметром 9 мм.
    
    6. Вода дистилированная по ГОСТ 6709-72.
    
    7. Калий йодистый () по ГОСТ 4232-74.
    
    8. Кислота серная () по ГОСТ 4204-77.
    
    9. Натрий серноватистокислый пятиводный (тиосульфат натрия, ·) по ГОСТ 27068-86 или фиксанал 0,1 г - экв.
    
    10. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
    
    11. Натрия хлорид, ЧДА, ГОСТ 4233-77.
    
    

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ

    
    1. 0,005 М тиосульфат натрия (·). 1,24г · развести в 1000 мл дистиллированной свежепрокипяченной воды. Т.к. кристаллический тиосульфат при хранении набирает влагу, что требует введения поправки на его титр, то в случае возникновения сомнений рекомендуется использовать фиксанал · 0.1 г - эквивалент, который растворяют в дистиллированной воде, доводя конечный объем до 1000 мл, и полученный раствор разводят в 20 раз (50 мл раствора + 950 мл воды) до конечной концентрации 0,005 М.
    
    Полученный раствор хранят в прохладном темном месте. Его объем достаточен для анализа 100-200 проб в зависимости от содержания в них йода. При соблюдении условий хранения раствор стабилен не менее одного месяца.
    
    2. 2 н. серная кислота (). 6 мл концентрированной медленно доливают в 90 мл воды, затем доводят раствор водой до конечного объема 100 мл. Полученное количество достаточно для анализа 100 проб. Раствор сохраняет свои свойства неопределенно долгое время.
    
    Примечание. Во всех случаях кислоту надо наливать в воду, а не наоборот, во избежание чрезмерного повышения температуры смеси и разбрызгивания кислоты. Во время добавления кислоты раствор следует непрерывно перемешивать.
    
    
    3. 10% йодид калия () свежеприготовленный. 10 г растворяют в 100 мл воды. Хранят в прохладном темном месте. Его количества достаточно для анализа 20 проб.
    
    4. Насыщенный раствор хлорида натрия (). В колбу объемом 250 мл с 80 мл воды постепенно добавляют при перемешивании и/или нагревании до тех пор, пока не прекратится его растворение. Хранят под пробкой. Раствор сохраняет свои свойства по крайней мере в течение года.
    
    5. Индикаторный раствор крахмала. В колбу объемом 250 мл вносят 1 г растворимого крахмала, добавляют 10 мл воды и нагревают до растворения крахмала. В полученную горячую смесь добавляют 90 мл насыщенного раствора и перемешивают. Полученного объема достаточно для анализа 50 проб. Готовый раствор хранят в прохладном темном месте. Раствор остается стабильным на протяжении месяца.
    
    Примечание. В день проведения анализа раствор необходимо прогреть (но не кипятить) для ресуспендирования возможного осадка.
    

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    
    Этап 1. Навеску исследуемой пробы массой 10 г растворяют в 100 см дистиллированной воды в конической колбе объемом 250 см. Если полученный раствор мутный, его необходимо профильтровать.
    
     Этап 2. К полученному раствору добавляют 1 см 2 н. , перемешивают, добавляют 5 мл 10% раствора , перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают на 10 мин в темное место.
    
    Этап 3. К исследуемому раствору, приобретшему темно-желтую окраску, добавляют из бюретки при перемешивании 0,005 М до перехода окраски в светло-желтую. Добавляют в исследуемый раствор примерно 2 мл индикаторного раствора крахмала, от чего смесь должна приобрести темно-синюю окраску, и продолжают титрование до тех пор, пока последняя не исчезнет.
    
    Отмечают объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование.
    
    

6. ТРЕБОВАНИЯ К БЕЗОПАСНОСТИ

    
    - до начала титрования реакционную смесь следует хранить в темном месте ввиду возможности побочного процесса под воздействием света, который вызывает окисление ионов йодида до йода;
    
    - при использовании не вполне остывшего раствора крахмала точность определений понижается;
    
    - если индикаторный раствор добавлен слишком рано, происходит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов анализа;
    
    - реакция должна проходить при умеренной комнатной температуре (ниже 30 °С), поскольку йод характеризуется повышенной летучестью, а индикаторный раствор при нагревании теряет чувствительность.
    
    

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    Количество йода в мг на 1кг исследуемой соли вычисляют по формуле:
    

(мг/кг),

где - объем 0,005 М , пошедший на титрование, см;
    
    10 - навеска соли, взятой на анализ, г;
    
    1000 - пересчет на 1 кг соли;
    
    0,1057- количество йода из иодата калия исследуемого образца соли, соответствующее 1 см пошедшего на титрование этого образца 0,005 М .
    
    Примечание. Из уравнений реакций (1) и (2), лежащих в основе данного метода определения йода в соли, обогащенной , следует, что из общего количества йода, оттитровываемого тиосульфатом натрия в исследуемой пробе, на долю йода, происходящего из , приходится 1/6 часть, т.е. не 0,6345, а 0,1057 мг.
    
    Для облегчения расчета количества йода в исследуемой соли можно также пользоваться переводной таблицей (см. Приложение).
    
    

Приложение

    
Таблица для перевода показаний шкалы бюретки в мг/кг соли

  
    
      
Текст документа сверен по:
М.: "Интерсэн", 1998