- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 19814-74 "Кислота уксусная синтетическая и регенерированная.
Технические условия"
Дата введения 1988-07-01
УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 N 4640
Вводная часть. Третий абзац дополнить словами: "и других областях народного хозяйства";
Пункт 1.1. Таблицу изложить в новой редакции; примечание исключить:
Наименование показателя |
Значение | |||
Синтетическая |
Регенерированная | |||
1-й сорт |
2-й сорт | |||
1. Внешний вид и цвет |
Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей | |||
2. Растворимость в воде |
Полная, раствор прозрачный | |||
3. Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее |
99,5 |
99,5 |
98,0 | |
4. Массовая доля уксусного альдегида, %, не более |
0,004 |
0,004 |
0,01 | |
5. Массовая доля муравьиной кислоты, %, не более |
0,05 |
0,05 |
0,1 | |
6. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более |
0,0003 |
0,0005 |
0,001 | |
7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более |
0,0004 |
0,0004 |
0,001 | |
8. Массовая доля тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом (Рb), %, не более |
0,0004 |
0,0004 |
0,0005 | |
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0004 |
0,0005 |
0,002 | |
10. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более |
0,004 |
0,005 |
0,01 | |
11. Устойчивость окраски раствора марганцовокислого калия, мин, не менее |
60 |
30 |
5 | |
12. Массовая доля веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см раствора тиосульфата натрия концентрация (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), не более |
5,0 |
10 |
20 | |
13. Проба с серной кислотой |
Должна выдерживать испытание |
Не нормируется |
Стандарт дополнить разделом - 2а (перед разд.2):
"2а. Требования безопасности
2а.1. Уксусная кислота - бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость.
Температура вспышки составляет 38 °С, температура самовоспламенения - 454 °С.
Температурные пределы воспламенения: нижний 35 °С, верхний 76 °С.
Пределы взрываемости паров смеси с воздухом: нижний 3,3% по объему, верхний 22% по объему.
Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.
2а.2. Растворы уксусной кислоты с массовой долей 30% и выше при соприкосновении с кожей вызывают ожоги. Пары раздражают слизистые оболочки дыхательных путей.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 5 мг/м.
Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусной кислоты не выше предельно допускаемой.
Первая помощь при попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз - обильное промывание водой".
Пункты 2.2-2.4 изложить в новой редакции: "2.2. Объем выборки для проверки качества продукта требованиям настоящего стандарта должен составлять 10% единиц продукции, но не менее трех.
При заливе уксусной кислоты в цистерны у изготовителя допускается отбирать пробу из товарного резервуара, которую анализируют по всем показателям, кроме показателей 1, 3 таблицы. Показатели 1, 3 определяют в каждой цистерне.
2.3. Показатели 4, 6, 7, 8, 10 таблицы изготовителем определяются периодически, но не реже одного раза в месяц.
2.4. Массовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калием, и пробу с серной кислотой определяют по требованию потребителей".
Пункт 2.5 дополнить словами: "способом, исключающим непосредственный контакт продукта с теплоносителем".
Пункт 2.6. Заменить слова: "пробы, отобранной от удвоенного количества единиц продукции" на "удвоенной выборке".
Пункты 3.1.1*, 3.1.2. Заменить слово: "разовые" на "точечные".
____________
* ГОСТ 19814-74 (Переиздание. Сентябрь 1983 г.) п.3.1.1 слова "разовые" не содержит. - Примечание изготовителя базы данных.
Пункты 3.4.1, 3.4.2 изложить в новой редакций: "3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80* с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Колба Кн-1(2)-250-26/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;
Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
Вода дистиллированная, не содержащая СО; готовят по ГОСТ 4517-87.
3.4.2. Проведение анализа
Около 2 г уксусной кислоты взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу с притертой пробкой, содержащую 50 см воды, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 5-10 с".
Пункт 3.4.3. Формула. Экспликация. Первый абзац. Заменить слова: "точно 1 н. раствора едкого натра" на "раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм (1 н.)";
пятый абзац изложить в новой редакции: "0,06005 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, г.";
последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности 0,95";
дополнить абзацем: "Допускается определять массовую долю уксусной кислоты по температуре кристаллизации по ГОСТ 61-75. При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты определение проводят титрованием".
Пункт 3.5.1 изложить в новой редакции:
"3.5.1. Реактивы, растворы и приборы
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (1/2J)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 33%.
Раствор, содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212-76.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, раствор с массовой долей 50%, не содержащий уксусный альдегид.
Фуксинсернистый реактив; готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Фотоэлектроколориметр любого типа.
Прибор для отгона уксусного альдегида (см. чертеж)".
Пункт 3.5.3. Первый абзац. Заменить слова: "едкого натра" на "гидроокиси натрия"; исключить слова: "с помощью колбонагревателя"; после слова "воды" дополнить словами: "с температурой ниже 20 °С";
второй абзац после слова "для" дополнить словами: "синтетической и";
третий абзац. Заменить слово: "содержание" на "массу".
Пункт 3.5.4. Формула и экспликация. Заменить слова и обозначение: на , " - массовая доля уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику" на " - масса уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику";
последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности 0,95".
Пункт 3.6.1 изложить в новой редакции:
"3.6.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба Кн-1(2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретки, пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20290-74.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=2 моль/дм (2 н.).
Натрий бромноватистокислый, раствор концентрации (1/6NаBrО)=0,1 моль/дм; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм наливают 500 см воды, добавляют 2,8 см брома и 100 см раствора гидроокиси натрия; содержимое колбы перемешивают до полного растворения брома, после чего доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации (НСl)=5 моль/дм (5 н.).
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".
Пункт 3.6.2. Исключить слова: "вместимостью 250 см"; заменить слова: "с погрешностью не более 0,0002 г" на "записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака".
Пункт 3.6.3. Формула. Экспликация. Первый, второй абзацы. Заменить слова: "точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия" на "раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм";
четвертый абзац изложить в новой редакции: "0,0023 - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г";
последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности 0,95"
Пункт 3.7. Заменить слово: "фотонефелометрическим" на "фототурбидиметрическим".
Пункт 3.8. Первый абзац. Заменить слово: "содержания" на "массовой доли";
третий абзац. Исключить слова: "1-го и 2-го сортов"; "3-го сорта синтетической кислоты и".
Пункт 3.9.1 изложить в новой редакции:
"3.9.1. Реактивы и растворы
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Раствор, содержащий Рb, готовят по ГОСТ 4212-76".
Пункт 3.9.2. Первый абзац. Заменить слова: "с погрешностью не более 0,01 г" на "записывая результат взвешивания с точностью до второго десятичного знака";
третий абзац после слова "для" дополнить словами: "синтетической кислоты и".
Пункт 3.10. Первый абзац. Заменить слово: "о-фенантролиновым" на "1,10-фенантролиновым".
Пункт 3.10.1. Формула и экспликация. Заменить слова и обозначение: на , " - массовая доля железа, найденная по градуировочному графику" на " - масса железа, найденная по градуировочному графику";
последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности 0,95"
Пункт 3.11.1. Первый абзац изложить в новой редакции: "В кварцевую или фарфоровую чашку, высушенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают 95 см (около 100 г) уксусной кислоты, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и содержимое чашки осторожно выпаривают на водяной бане";
второй абзац. Заменить слова: "с погрешностью не более 0,0002 г" на "записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака".
Пункт 3.11.2. Последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности 0,95".
Пункт 3.12.1 изложить в новой редакции:
"3.12.1. Реактивы и растворы
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., раствор концентрации (1/6KМnО)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".
Пункт 3.12.2. Первый абзац дополнить словами: "и определяют время в минутах, в течение которого розовая окраска раствора не исчезает и не переходит в коричневую";
третий абзац исключить.
Пункты 3.13, 3.13.1 изложить в новой редакции: "3.13. Определение массовой доли веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см раствора тиосульфата натрия концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.)
3.13.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Колба Кн-1(2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2(3)-1-10,25 по ГОСТ 20292-74.
Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации (1/6KCrO)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бихроматный реактив; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 200 см раствора двухромовокислого калия, 300 см воды, 400 см серной кислоты, смесь охлаждают, доводят объем водой до 1 дм и тщательно перемешивают".
Пункт 3.13.2. Исключить слова: "вместимостью 250 см".
Пункт 3.13.3. Первый абзац изложить в новой редакции:
"Массовую долю веществ, окисляемых двухромовокислым калием, в см раствора тиосульфата натрия концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), вычисляют по формуле";
Формула. Экспликация. Заменить слова: "точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия" на "раствора тиосульфата натрия концентрации точно (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.)" (2 раза);
последний абзац дополнить словами: "при доверительной вероятности 0,95".
Пункт 3.14.1 изложить в новой редакции:
"3.14.1. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (1/2J)=1 моль/дм (1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72".
Пункты 3.15-3.15.5 исключить.
Пункт 4.1. Заменить ссылку и единицу: ГОСТ 14182-69 на ГОСТ 14182-80; л на дм (2 раза);
второй, третий абзацы. Заменить значение: 200 л на 275 дм; исключить слова: "и 3-го".
Пункт 4.5. Заменить ссылку: ГОСТ 18573-78 на ГОСТ 18573-86.
Пункт 4.8 дополнить словами: "и знаки опасности по ГОСТ 19433-81* для класса 8, подкласса 8.1, классификационный шифр - 8142".
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19433-88. - Примечание изготовителя базы данных.