МУК 4.1.0.276-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Газохроматографическое измерение концентрации аммонийной соли
перфторпеларгоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Пермским мединститутом
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Аммонийная соль перфторпеларгоновой кислоты (АС ПФПК) представляет собой порошок белого цвета. Запахом не обладает. Растворима в воде, спирте, ацетоне, эфире. 200 °С с разложением при атмосферном давлении.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Краткая токсикологическая характеристика. АС ПФПК относится к I классу опасности (чрезвычайно опасные вещества). Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,05 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на количественном разложении АС ПФПК при температуре 200 °С до перфтороктена с последующим определением его методом газовой хроматографии на приборе с электронозахватным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,025 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых в воздухе концентраций 0,025-0,25 мг/м.
    
    Определению не мешают летучие перфторированные соединения.
    
    Граница суммарной погрешности метода не превышает ±25%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной раствор АС ПФПК с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 99,7 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. После отбора пробы фильтр помещают в полиэтиленовый пакет.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку, промытую хромовой смесью и высушенную в сушильном шкафу, закрывают с конца, подключаемого к детектору, тампоном из стекловаты длиной 1 см и соединяют с вакуумным насосом. Через воронку, подсоединенную к противоположному концу колонки, насыпают сорбент и уплотняют, постукивая деревянной палочкой до прекращения движения слоя сорбента. Конец колонки, подключенный к испарителю хроматографа (длиной 10 см), заполняют стекловатой. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 230 °С в течение 24 ч.
    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу и обрабатывают дважды по 3 мл этилового спирта, оставляя фильтр на 10 мин и периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 96%. Экстракты объединяют, затем раствор упаривают до объема 0,5 мл.
    
    Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки. Для этого готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в этиловом спирте с содержанием АС ПФПК 5 - 50 мкг/мл путем разведения основного раствора с концентрацией 1 мг/мл. Объем хроматографируемого раствора составляет 2 мкл для каждого стандартного раствора. Строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества АС ПФПК. Построение калибровочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам проводя по 6 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
    
    Условия выполнения измерений на хроматографе:
    

    
    
Проведение измерения

    
    Пробу в количестве 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание АС ПФПК определяют по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию АС ПФПК "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества в хроматографируемом объеме, найденное по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999