МУК 4.1.0.280-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации бензилсалицилата
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Московской медицинской академией им. И.М.Сеченова
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Бензилсалицилат - бесцветная жидкость. 208 °С при 26 мм рт.ст. Показатель преломления - 1,579. Упругость паров при 20 °С 8,6·10 мм рт.ст. Летучесть при этой температуре 107,3·10 мг/л. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде не растворяется.
    
    В воздухе бензилсалицилат находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на "Полисорб-1".
    
    Нижний предел измерения бензилсалицилата - 0,048 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций бензилсалицилата в воздухе от 0,5 до 3,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамилсалицилат, изобутилсалицилат, изобутилбензоат, изобутиловый спирт, метанол, метилбензоат, метилсалицилат.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 бензилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,3 мг/мл готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением бензилсалицилата в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 7 ч в условиях исключения испарения растворителя.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 0,5 ПДК бензилсалицилата следует отобрать 12 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - не более суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С, перемешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 ч.
    
    Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 230 °С и скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в течение 6-8 ч.
    
    Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.
    
    Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
    
    Градуировочные растворы бензилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,012, 0,024, 0,036, 0,048, 0,060 и 0,072 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 ч.
    
    В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану из каждого градуировочного раствора вводят по 4 мкл, что будет соответствовать 0,048, 0,096, 0,144, 0,192, 0,240 и 0,288 мкг бензилсалицилата. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
    
    Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    
Проведение измерения

    
    Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон, вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл этилацетата, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции бензилсалицилата этилацетатом составляет не менее 96%.
    
    Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество бензилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию бензилсалицилата "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество бензилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999