Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.286-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации дипропиленгликоля
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Пермским мединститутом.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г Онищенко 8 июня 1996 года.

    Состав дипропиленгликоля:

- ди-первичный изомер

43%

- ди-вторичный изомер

М. м. 134,17

53%

- первично-вторичный изомер

    В воздухе присутствует в виде паров.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

    Отбор проб производится с концентрированием на сорбционные трубки, заполненные силикагелем.

    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 1 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций - 1-50 мг/м.

    Определению не мешают: диэтиленгликоль, триэтиленгликоль.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

    Продолжительность анализа, включая отбор проб, - 50 мин.

Реактивы, приборы, материалы

Дипропиленгликоль
Ацетон, ос.ч.	ГОСТ 2603-71
Основной раствор дипропилена в ацетоне с содержанием 100 мг/мл
Газообразные (в баллонах с редуктором):
азот	ГОСТ 9293-74
водород технический	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 17344-80
Хроматографическая насадка: хроматон N AW ДMCS зернением 0,16-0,2 мм +5% XE-60, производство Chemapol (ЧСФР)
Силикагель КСК, с размером зерен 0,25-0,5 мм	ГОСТ 3956-76
Стекловата УТВ

Приборы, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка стеклянная, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм
Трубки сорбционные стеклянные, размером 100х10 мм
Шкаф сушильный
Аспирационное устройство типа ЭА 1 или модель 822
Вакуумный насос
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Весы аналитические ВЛА 200 г-М, 2-го кл.	ГОСТ 24104-80Е*
__________________ * На территории Российской федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
Линейка измерительная	ГОСТ 427-56*
___________________ * Действует ГОСТ 427-75. - Примечание .
Микрошприц МШ-1	ТУ 2505-2152-76
Ступка фарфоровая с пестиком	ГОСТ 9147-80
Набор сит "Физприбор"
Пробирка П 4-10 14/23	ГОСТ 23932-79Е*
Пипетки 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10	ГОСТ 20292-74Е
Колба мерная, вместимостью 100 см, 2-го кл.	ГОСТ 1770-74Е
Воронка стеклянная В 36-50	ГОСТ 23932-79Е*
_________________ * Действует ГОСТ 23932-90. - Примечание .

Отбор пробы воздуха

    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, заполненную силикагелем КСК, в течение 10 мин. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения отобранной пробы - 7 дней.

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку промывают хромовой смесью, водопроводной, дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу. Конец колонки, подключаемый к хроматографу, закрывают тампоном стеклянной ваты длиной 1 см и подключают к вакуумному насосу. С противоположного конца колонку через воронку заполняют хроматографической насадкой, постукивая по колонке деревянной палочкой, уплотняют до прекращения движения слоя сорбента. Конец колонки, к которому была присоединена воронка, закрывают тампоном из стекловаты. Заполненную колонку подключают к испарителю хроматографа в токе газа-носителя при температуре 275 °С на 12 ч.

    Силикагель КСК измельчают в фарфоровой ступке и отсеивают фракцию 0,25-0,5 мм на ситах. Выделенную фракцию силикагеля высушивают в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 3 ч.

    Сорбционную трубку с одного конца закрывают тампоном из стеклянной ваты длиной 1,5 см, насыпают слой силикагеля длиной 50 мм и закрепляют слой сорбента таким же тампоном. Концы сорбционной трубки закрывают заглушками.

    После отбора пробы воздуха к концу сорбционной трубки, подключаемому к аспиратору, присоединяют воронку и приливают 5 мл ацетона. Экстракт собирают в мерную пробирку с притертой пробкой. После прохождения ацетона через слой сорбента остатки растворителя выдувают резиновой грушей. Экстракт упаривают до объема 0,5 мл и 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа, прокалывая самоуплотняющуюся мембрану.

    Условия хроматографирования градуированных смесей и анализируемых проб:

температура колонки	160 °С;
температура испарителя	200 °С;
скорость газа-носителя	30 см/мин;
скорость водорода	30 см/мин;
скорость воздуха	300 см/мин;
скорость диаграммной ленты	240 мм/ч;
объем пробы	1 мкл;
время удерживания:
ацетон	35 с;
ди-вторичный изомер	2 мин 10 с;
первично-вторичный изомер	2 мин 30 с;
ди-первичный изомер	3 мин 05 с;
продолжительность анализа	4 мин.

    Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по высоте пика ди-вторичного изомера дипропиленгликоля.

    Для калибровки прибора готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в ацетоне с содержанием дипропиленгликоля 0,01-0,5 мг/мл последовательным разведением основного раствора с концентрацией 100 мг/мл. Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг). Построение калибровочного графика проводится не менее чем по 5 точкам из 6 параллельных измерений для каждой концентрации.

    Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.

Расчет концентрации

    Концентрацию дипропиленгликоля "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - количество вещества, в хроматографируемом объеме, определенное по калибровочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора, взятого для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999