МУК 4.1.0.287-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое определение концентрации
2,4-ди-трет-амилфенола в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ КазНИИтехфотопроектом
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    2,4-ди-трет-амилфенол (ДТАФ) представляет собой светло-желтую жидкость, =143 °С / 5 мм рт.ст. Растворяется в спирте, имеет характерный запах.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    При попадании в желудок является умеренно опасным веществом. При местном воздействии раздражает кожу и слизистые оболочки, проникает через поврежденную кожу и слизистые оболочки, обладает выраженным кумулятивным действием.
    
    ПДК в воздухе - 2,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на измерении концентрации окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии ДТАФ с диазотированным п-нитроанилином.
    
    Отбор проб производят в поглотительный прибор.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в объеме фотометрируемого раствора составляет 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 1,0 мг/м     
    
    Диапазон измеряемых концентрацией в воздухе от 1,0 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают -(2,4-ди-трет-амилфенокси)масляная и 2,4-ди-трет-амилфеноксиуксусная кислота.
    
    Измерению мешают фенолы.
    
    Суммарная погрешность измерений не превышает ±13,3%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г ДТАФ этиловым спиртом в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.
    

    
    Рабочий раствор N 1 готовят растворением 0,345 г п-нитроанилина в 77,5 мл 1 М раствора соляной кислоты при непрерывном перемешивании. После полного растворения п-нитроанилина объем доводят дистиллированной водой до 500 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Рабочий раствор N 2 готовят растворением 6,9 г натрия азотистокислого в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Раствор соли диазония готовят смешиванием 100 мл рабочего раствора N 1 с 1 мл рабочего раствора N 2. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 6 мл этилового спирта. Поглотительный прибор помещают в воду со льдом.
    
    Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят непосредственно перед измерением в колориметрических пробирках, вместимостью 10 мл, согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    После внесения в пробирки стандартного раствора N 2 и этилового спирта добавляют 1 мл раствора соли диазония и 1 мл раствора гидроокиси натрия. Раствор хорошо перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДТАФ в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Объем этилового спирта в поглотительном приборе доводят до первоначального уровня, отбирают 5 мл пробы и переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 1 мл раствора соли диазония и гидроокиси натрия, перемешивают после добавления каждого реактива. Через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания ДТАФ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2,4-ди-трет-амилфенола "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество ДТАФ, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999