Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.292-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентрации индиго
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года


	CHON М. м. 262,25

    Индиго - паста или порошок синего цвета. Трудно растворяется в большинстве органических растворителей. Растворим в концентрированной серной кислоте, уксусной кислоте, нитробензоле.

    Обладает общетоксическим действием.

    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

    ПДК в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на измерении оптической плотности индиго в щелочно-восстановительном растворе при 410 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг/мл.

    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м.

    Диапазон измерения концентраций от 2,5 до 25 мг/м.

    Определению индиго мешают бромпроизводные данного соединения.

    Границы суммарной погрешности измерения ±18%.

    Продолжительность измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Секундомер	ГОСТ 5072-79
Спектрофотометр
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм
Аспирационное устройство
Термометр КШ	ГОСТ 16590-71
Фильтродержатели	ТУ 95-743-80
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80
Мерные колбы, вместимостью 100, 200 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки	ГОСТ 20292-74
Пробирки	ГОСТ 25336-82
Бюксы стеклянные, СВ-34 12	ГОСТ 25336-82

    Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.

Реактивы, растворы, материалы

Краситель индиго	СТП6-14-15-119-82
ОП-10 (оксиэтиллированный алкилфенол)	ГОСТ 8433-81
Двуокись тиомочевины	ГОСТ 6691-77
Натр едкий	ГОСТ 11078-78

    Стандартный раствор N 1 с содержанием 50 мкг/мл индиго готовят растворением 5 мг красителя в 50-70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл до 60-70 °С в течение 25-30 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив в течение суток.

    Стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл индиго готовят путем соответствующего разбавления щелочно-восстановительным раствором стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.

    Щелочно-восстановительный раствор готовят растворением в 200 мл дистиллированной воды 1 г двуокиси тиомочевины, 5,6 мл 32,5%-ного натра едкого и 0,4 г ОП-10. Раствор используют свежеприготовленным.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Пробы сохраняются в течение месяца.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Щелочно-восстановительный раствор, мл	Концентрация броминдиго, мкг/мл
1		1	9	2,5
2		2	8	5
3		4	6	10
4	3		7	15
5	5		5	25

    Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

    Градуировочный график строится по средним значениям 6 измерений оптической плотности. Построение градуировочной характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, обрабатывают 10 мл щелочно-восстановительного раствора и выдерживают в течение 25-30 мин в термостате при 60-70 °С, периодически помешивая стеклянной палочкой.

    Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку на 10,0 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до 10 мл щелочно-восстановительным раствором. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре по отношению к растворителю при длине волны =410 нм.

    Количественное определение содержания индиго в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию индиго "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по графику, мкг;

     - общий объем поглотительного раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999