МУК 4.1.0.296-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентрации кубового ярко-оранжевого КХ
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Краситель кубовый ярко-оранжевый КХ (2,7-дибромантантрон) - порошок красно-оранжевого цвета. 203-207 °С. Растворим в щелочно-восстановительном растворе с образованием куба красно-фиолетового цвета, в концентрированной серной кислоте - с интенсивным красновато-зеленым окрашиванием. Слабо растворим в ксилоле и тетрамине. Не растворяется в воде.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    Оказывает влияние на нервную систему, кровь.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении оптической плотности кубового ярко-оранжевого КХ в щелочно-восстановительном растворе при длине волны 560 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 2,5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±13,3%.
    
    Время измерения, включая отбор проб, - 1 ч.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Щелочно-восстановительный раствор: двуокись тиомочевины - 10 г, натр едкий (32,5%-ный раствор) - 15 мл, ОП-10 - 5 г.
    
    Реагенты помещают в колбу на 1000 мл и доводят дистиллированной водой до метки.
    
    Стандартный раствор с концентрацией кубового ярко-оранжевого КХ 50 мкг/мл готовят растворением 5 мг вещества в 50-70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе на 100 мл до 90-95 °С в течение 40-45 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5-3,0 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    При отсутствии спектрофотометра возможно использование фотоэлектроколориметра в диапазоне волн 560-590 нм типа КФК-2.
    
    Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу. Пробы хранятся в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 560 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, вместимостью 50 мл, заливают 10 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90-95 °С в течение 40-45 мин. Содержимое бюксы периодически помешивают.
    
    Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку на 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором и измеряют оптическую плотность.
    
    Количественное определение кубового ярко-оранжевого КХ (мкг) в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию кубового ярко-оранжевого КХ "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание красителя во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999