МУК 4.1.0.297-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Полярографическое измерение концентрации куприта висмута-стронция-кальция
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ МНЦОЗ и ПРП, г.Екатеринбург
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Куприты висмута-стронция-кальция - порошкообразные вещества черного цвета, обладающие свойствами сверхпроводников. Хорошо растворимы в минеральных кислотах.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    Обладают кумулятивным действием, вызывают слабое раздражающее действие на слизистую оболочку глаз, способны проникать через неповрежденную кожу.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на восстановлении висмута на ртутно-капельном электроде на фоне 0,5-0,6 М соляной кислоты. Потенциал максимума тока электрохимического восстановления висмута - 0,1 В.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания висмута в растворе - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации куприта висмута-стронция-кальция в воздухе (при отборе 80 л воздуха) - 0,25 мг/м. Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 0,63 мг/м.
    
    Измерению не мешают: медь, стронций, кальций, олово, свинец. Мешают - сурьма, селен, имеющие близкие потенциалы электрохимического восстановления.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией висмута 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г висмута при нагревании (60-70 °С) в 5 мл азотной кислоты (1:1). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл висмута готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в мерной колбе вместимостью 100 мл дистиллированной водой с предварительным добавлением 10 мл соляной кислоты (1:1).
    

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20.
    
    Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы длительное время.
    
    

Подготовка к измерению

    
    В стаканчики вместимостью 50 мл помещают по одному фильтру АФА-ХП-20 и вводят 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл стандартного раствора N 2. Приливают по 10 мл соляной кислоты 1:1 и нагревают 10 мин при 60-70 °С. Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Полученные растворы последовательно помещают в полярографическую ячейку, пропускают через раствор ток азота и снимают поляризационную кривую в интервале от ±0,0 В до 0,4 В со скоростью изменения потенциала 1 мВ/с. Измеряют величину максимумов тока и строят градуировочный график в координатах: высота максимума (см) - содержание ионов висмута (мкг).
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают 10 мин при 60-70 °С. Далее поступают, как описано для градуировочных растворов.
    
    По градуировочному графику находят содержание (мкг) висмута в пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию куприта висмута-стронция-кальция "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание висмута в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - коэффициент пересчета с висмута на куприт висмута-стронция-кальция, равный 2,44 (для куприта 1) и 2,00 (для куприта 2);
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999