МУК 4.1.0.313-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации 2-(4-оксифенокси)-пропионовой кислоты
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НПО ВНИТИГ, г.Уфа
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    2-(4-оксифенокси)-пропионовая кислота (ОФПК) - кристаллическое вещество бежевого цвета. 136-141 °С. Растворимость на 100 г растворителя: в этаноле 76,0 г; в этилацетате 15,5 г; в воде 4,0 г; в толуоле 0,43 г; в диэтиловом эфире 14,0 г. При выше 250 °С разлагается.
    
    В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении ОФПК в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм водным раствором азотистокислого натрия.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтры и сорбционные трубки.
    
    Нижний предел измерения ОФПК - 1 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения ОФПК в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 15 мг/м.
    
    Измерению не мешают: леванил, 2-амино-6-хлорбензотиазол, 2,6-дихлорбензотиазол, фенолы, феноксиалкинкарбоновые кислоты, бензотиазолы.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,1%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2-2,5 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор ОФПК концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,1000 г в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Проявляющий реактив для обнаружения зон локализации ОФПК готовят растворением 2 г азотистокислого натрия в 98 мл воды. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Подвижная фаза: смесь гексана, диэтилового эфира и уксусной кислоты в объемном соотношении 10:10:0,1. Высота слоя 0,5 см. Готовят в хроматографической камере за 30 мин до хроматографирования.
    
    Сорбционная трубка для улавливания вещества: трубку погружают в 30%-ный водный раствор едкого натра до полного смачивания стеклянных гранул. Избыток раствора выдувают сжатым воздухом. Снаружи трубку обтирают фильтровальной бумагой.
              

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и сорбционную трубку. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Трубку помещают в пробирку со шлифом и закрывают пробкой. Пробы хранению не подлежат.
    
    

Проведение измерения

    
    Сорбционную трубку погружают в пробирку на 10 мл, в которую налито 5 мл дистиллированной воды. После нескольких погружений в воду трубку вынимают, воду с помощью груши выдувают, трубку промывают, пропуская через нее в ту же пробирку 5 мл дистиллированной воды. Фильтр после отбора пробы обрабатывают 5 мл этилового спирта. Экстракт концентрируют на ротационном испарителе до 0,5-1,0 мл при температуре бани не выше 45 °С, затем отдувают в слабом токе воздуха до отсутствия растворителя. Остаток растворяют в 5 мл дистиллированной воды и соединяют с экстрактом пробы из сорбционной трубки.
    
    Далее водный раствор подкисляют соляной кислотой до pН=1 и экстрагируют тремя порциями по 10 мл этилацетата. Экстракты последовательно пропускают через слой безводного сернокислого натрия и объединенный экстракт концентрируют на ротационном испарителе до 0,5-1 мл при температуре бани выше 45 °С, затем отдувают в слабом токе воздуха до отсутствия растворителя. Остаток растворяют в 10 мл смеси гексан-диэтиловый эфир (1:1).
    
    Отбирают из этого раствора 0,2 мл, переносят в коническую пробирку.
    
    На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят содержимое конической пробирки. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят серию стандартных пятен. Для этого в 6 пробирок вносят 1; 2; 5; 10; 20 и 30 мкл стандартного раствора ОФПК, отдувают в слабом токе воздуха растворитель, остаток в каждой пробирке растворяют в 0,2 мл смеси гексан-диэтиловый эфир (1:1). Содержимое пробирок наносят на пластинку в виде отдельных пятен. Диаметр пятен не должен превышать 10 мм. Содержание ОФПК в стандартных пятнах соответствует 1; 2; 5; 10; 20 и 30 мкг.
    
    Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, элюируют на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
    
    Пластинку обрабатывают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 100-200 °С до появления оранжевых пятен ОФПК с =0,2 на белом фоне. Окраска пятен устойчива.
    
    Для количественного определения измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного, соответствующего ему по интенсивности окраски.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ОФПК "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание ОФПК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999