МУК 4.1.0.316-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентрации 1,2,3,3,4-пентахлорбутена
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НПО "Наирит", г.Ереван
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    1,2,3,3,4-пентахлорбутен-1 (ПХБ) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. 210 °С, плотность 1,612, насыщающая концентрация около 2000 мг/м.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК в воздухе - 5,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 16 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций (при отборе пробы 30 мл) - 0,5-4 мг/м.
    
    Измерению не мешают сопутствующие в производстве: 1,2,3-трихлорбутен, 2,3,4-трихлорбутен, 1,3-дихлорбутен.
    
    Суммарная погрешность метода не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения - не более 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Концентрационную колонку помещают в сосуд Дюара, наполненный сухим льдом. Пробу (20-30 мл) отбирают стеклянным шприцем, переносят в лабораторию, кончик шприца с помощью вакуум-шланга присоединяют к одному концу концентрационной колонки, другой конец колонки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают через шприц и колонку десятикратный (отобранной пробе) объем воздуха в течение 102 мин.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Если не имеется готового носителя инертон-AW, 0,4-0,6 мм, пропитанного силиконом SE-30 - 10%, то его готовят в лаборатории следующим образом: силикон SE-30 в количестве 10% от веса носителя растворяют в ацетоне. Полученным раствором заливают твердый носитель-инертон (масса должна быть покрыта раствором) в чаше для выпаривания. Осторожно перемешивают на водяной бане до выпаривания ацетона и получения сыпучей массы. Остатки растворителя удаляют в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Промытую по инструкции прибора хроматографическую колонку наполняют приготовленной насадкой. Колонку кондиционируют при температуре 150 °С в течение 6 ч или до получения ровной нулевой линии при чувствительном режиме.
    
    Количественное определение производят методом абсолютной калибровки. В 20-литровый баллон вносят 1 мкл пентахлорбутена и через 2 ч (при комнатной температуре), после перемешивания воздуха баллона куском фольги, предварительно брошенным в баллон, вносят в хроматограф пробы, емкостью 0,2; 0,4; 0,8; 1,6; 3,2 мл. Эту процедуру повторяют не менее 5 раз и по полученным средним значениям строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) или высоты (мм) пика от количества вещества (мкг).
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    
Проведение измерения

    
    Концентрационную колонку вынимают из сосуда Дюара и подключают к крану-дозатору хроматографа, надевают на него нагревательную печку, предварительно нагретую до 200 °С (десорбция), и через 1 мин переключают газовый кран во второе положение, внося таким образом пробу в хроматограф. Измеряют площадь пика и по градуировочной кривой находят количество вещества (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999