Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.317-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации пероксида дигидроизофорона
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Новокуйбышевским филиалом ВНИИОС

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года


	М. м. 302

    Пероксид гем-дитрет-бутилперокси-3,3,5-триметилциклогексана, пероксид дигидроизофорона (продукт ДИГИФ-40) - прозрачная, слегка желтоватая, маслянистая жидкость с удельным весом 0,913 г/см. 188 °С. Хорошо растворим в бензоле, этаноле, толуоле, уксусной кислоте, растворимость в воде 0,003% при 22 °С.

    В воздухе пероксид находится в виде паров.

    При попадании на слизистую наблюдается слабый раздражающий эффект.

    ПДК в воздухе рабочей зоны - 3 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на взаимодействии пероксида дигидроизофорона с этанольным раствором дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина в среде бензола с последующим фотометрированием окрашенного комплекса при 520 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 1,3 мг/м (при отборе 6 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций от 1,3 до 16 мг/м.

    Мешающее влияние гидроперекиси трет-бутила устраняют путем селективного поглощения его водой.

    Суммарная погрешность измерения ±10%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр "Specol" или аналогичный электрофотоколориметр, позволяющий проводить измерения при =520 нм
Термостат
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Мерные колбы, вместимостью 25, 50, 500 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Посуда стеклянная	ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Бензол, ч.д.а.	ГОСТ 5955-75
Спирт этиловый, ректификованный	ГОСТ 18300-72
N,N-диметил-п-фенилендиаминдигидрохлорид, ч.д.а., 0,3%-ный раствор в этаноле	ТУ 6-09-1903
Пероксид дигидроизофорона с массовой долей основного вещества не менее 96%

    Определение концентрации проводили методом йодометрического титрования в среде изопропанола при температуре 75-80 °С в присутствии катализатора (соляной кислоты).

    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл бензола и взвешивают. Добавляют 3-4 капли перекиси дигидроизофорона, взвешивают и доводят объем бензолом до метки. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл).

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,01 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 бензолом.

    Стандартный раствор устойчив в течение суток.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через три последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих: первый - 10 мл воды, а последующие - по 5 мл бензола. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.

    Отбор проб производится при охлаждении поглотительных растворов смесью воды и льда до температуры (-10 °С).

    Содержимое второго и третьего поглотительного сосудов переносят в цилиндр, ополаскивают каждый 1 мл бензола, который объединяют с поглотительным раствором, доводят бензолом до 10 мл и отбирают 2,5 мл на анализ. Поглотительные растворы подлежат хранению не более суток.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Бензол, мл	Содержание пероксида дигидроизофорона, мкг
1	0	2,5	0
2	0,2	2,3	2
3	0,5	2,0	5
4	1,0	1,5	10
5	1,5	1,0	15
6	2,0	0,5	20
7	2,5	0	25

    Во все пробирки шкалы приливают по 0,5 мл этанола, по 2 мл этанольного раствора дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина. Закрыв и тщательно перемешав содержимое, пробирки помещают на 45 мин в термостат при =60±0,5 °С. После 5-минутного охлаждения под струей холодной воды измеряют светопоглощение растворов =520 нм с толщиной поглощающего свет слоя =50 мм по отношению к стандарту N 1 по таблице.

    Окраска шкалы устойчива 1,5-2 ч. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят разность оптических плотностей градуировочного и контрольного растворов (N 1), на ось абсцисс - соответствующие ей величины содержания пероксида дигидроизофорона в градуировочном растворе (мкг).

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    В пробирки с пришлифованными пробками вносят по 2,5 мл поглотительного раствора, по 0,5 мл этанола, по 2 мл этанольного раствора дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина. Одновременно готовят и контрольный раствор. Далее пробы и контрольный раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам и замеряют оптическую плотность проб по отношению к контролю. Вычисляют и определяют количественное содержание пероксид дигидроизофорона во взятой аликвоте (мкг) по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Содержание пероксида дигидроизофорона "" в воздухе (мг/м) находят по формуле:

, где

     - содержание пероксида дигидроизофорона в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем поглотительного раствора, мл;

     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

     - объем анализируемого воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999