МУК 4.1.0.320-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентрации салазопиридазина
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    5-{п-[N-(6-метокси-3-пиридазинил)-сульфамоил]-фенилазо} салициловая кислота (салазопиридазин) - порошок оранжевого цвета без запаха. 202-210 °С (с разложением). Практически не растворяется в воде, эфире, хлороформе, легко растворяется в диметилформамиде и растворе едкого натра, мало растворяется в этаноле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 0,1 н растворе NaOH при длине волны 460 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в объеме анализируемого раствора - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 6,0 мг/м.
    
    Определению не мешают: салициловая кислота, нитрит натрия, соляная кислота, пары этанола и изопропилового спирта.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20,0%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией салазопиридазина 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н раствора NaOH. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией салазопиридазина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором NaOH. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.
    

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели при хранении в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 460 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и доливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH. Оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра 99%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н раствором NaOH.
    
    Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999