Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.324-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата
бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Латвийской МА; НИО "Экотокс", г.Москва

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 241,13

    3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионат бромистый - кристаллическое вещество белого цвета. Не растворяется в гексане, эфире. Хорошо растворяется в воде и спиртах.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме (40 мкл) - 0,20 мкг.

    Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 180 л воздуха) - 0,25 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м.

    Измерению не мешает присутствие паров органических растворителей.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH С" с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

	3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионат бромистый, фармакопейный
	Ортофосфорная кислота, х.ч.	ГОСТ 6552-80
	Тетра-н-бутиламмоний гидрат окиси, 0,1%-ный раствор	ТУ 6-09-1369-76
	Этанол, х.ч.	ТУ 6-09-1710-77

    Элюент: 2%-ный раствор этанола в 0,1%-ном растворе тетра-н-бутиламмоний фосфата (рН 2,6).

    Основной стандартный раствор с концентрацией 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3 суток.

Фильтры АФА-ХА-20

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 180 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

    Инжектируют в хроматограф от 0,20 до 4,0 мкг 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 40 мкл.

    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	20 °С;
скорость подачи элюента этанол :
0,1%-ный раствор тетра-н-бутиламмоний фосфата (2:98)	1 мл/мин;
длина волны УФ-детектора	210 нм;
чувствительность измерения	0,04;
скорость движения диаграммной ленты	5 мм/мин;
диапазон измерения самописца	100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы	40 мкл;
время удерживания	5 мин 50 с;
элюирующий объем	536 мкл;
эффективность колонки по 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионату бромистому	3000 тт.

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от содержания 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого (мкг) в хроматографируемой пробе.

    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 9 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 98%.

    Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

    Количественное определение содержания 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого в хроматографируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999