Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.325-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации феназепама
(7-бром-5-о-хлор)-фенил-1,2-дигидро-3,4-1,4-бенздиазелин-2ОН)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Латвийской МА; НИО "Экотокс", г.Москва

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 170,17

    Феназепам - кристаллическое вещество белого или кремового цвета. В воде практически не растворим. Хорошо растворим в метаноле, этаноле, ацетоне, хлороформе и кислотах.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения феназепама в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,1 мкг.

    Нижний предел измерения феназепама в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,05 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций феназепама в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/м.

    Измерению не мешает присутствие других бензодиазепамовых препаратов, пары органических растворителей.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.

    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом "Силасорб 600" с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5,10 мл	ГОСТ 20292-74
Воронки химические	ТУ 25-11-1061-75
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Ротационный испаритель
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 100 мл

Реактивы, растворы, материалы

Феназепам фармакопейный
Этилацетат, х.ч.	ТУ 2211-6-68
Гексан, х.ч.	ТУ 6-09-3375-78
Этанол, х.ч.	ТУ 6-09-1710-77

    Элюент: подвижная фаза, 45%-ный раствор этилацетата в гексане.

    Основной стандартный раствор с концентрацией феназепама 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в элюенте.

Фильтры АФА-ХА-20

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 2 суток.

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления (ЧССР).

    Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 2 мкг феназепама из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура колонки	20 °С;
скорость подачи элюента этилацетат-гексан (45:55)	1 мл/м;
длина волны УФ-детектора	254 нм;
чувствительность	0,08;
скорость движения диаграммной ленты	1,0 см/мин;
диапазон измерения самописца	1 мВ;
максимальный объем вводимой пробы	50 мкл;
время удерживания феназепама	4 мин 50 с;
элюирующий объем	4,83 мл;
эффективность колонки по феназепаму	5500 т.т.

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика феназепама (см) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.

    Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 10-15 мл 20%-ного раствора этанола в бидистилляте и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 98%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки, вместимостью 100 мл, и отгоняют растворитель досуха при 10-20 мм ртутного столба и комнатной температуре на ротационном испарителе. Приливают в колбу 1,0 мл элюента и энергичным встряхиванием растворяют сухой остаток. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Расчет концентрации

    Концентрацию феназепама "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание феназепама в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999