Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.332-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации хлоранила
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Уфимским НИИ ГТиПЗ

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года


	М. м. 245,89

    2,3,5,6-тетрахлорбензохинон (хлоранил) - кристаллический порошок золотисто-желтого цвета. Трудно растворяется в горячем этиловом спирте, хлороформе и сероуглероде. Растворим в бензоле.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на взаимодействии хлоранила с концентрированным аммиаком и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 460 нм.

    Отбор пробы проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора составляет 20 мкг.

    Нижний предел измерения вещества (при отборе 48 л воздуха) - 1 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м.

    Измерению не мешают: пентахлорфенол, трихлорфенол, фенол. Измерению мешают соединения, имеющие в своей структуре хиноидную группировку и отсутствующие в данном технологическом процессе.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб (10 мин), - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 20 мл	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 25 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки измерительные, вместимостью 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

2,3,5,6-тетрахлорбензохинон, х.ч.	ТУ 6-09-15-70
Бензол, х.ч., перегнанный	ГОСТ 5955-75
Спирт этиловый, ректификованный, перегнанный	ГОСТ 5963-67*
_______________ * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Аммиак концентрированный, х.ч.	ГОСТ 3760-64
Фильтры АФА-ВП-20

    Стандартный раствор с концентрацией хлоранила 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г хлоранила в бензоле в мерной колбе вместимостью 25 мл.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией хлоранила 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью бензола и этилового спирта (1:3).

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 48 л воздуха. Срок хранения проб на фильтре не ограничен.

Подготовка к измерению

    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

Таблица

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Бензол-этанол (1:3), мл	Содержание хлоранила, мкг
1	0	5,0	0
2	0,2	4,8	20
3	0,5	4,5	50
4	1,0	4,0	100
5	2,0	3,0	200
6	3,0	2,0	300
7	5,0	0,0	500

    Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл аммиака 25%-ного, перемешивая после каждого прибавления реактива. Выдерживают растворы 1,5 ч и измеряют оптическую плотность раствора относительно раствора сравнения N 1 при 460 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлоранила в градуировочном растворе (мкг).

    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирки и обрабатывают вначале 3 мл бензола, затем добавляют 9 мл этилового спирта. Выдерживают 1 ч. Одновременно делают контрольный опыт, обрабатывая чистый фильтр так же, как пробы.

    На анализ отбирают 5 мл полученного раствора и помещают в пробирку. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

    Количественное определение содержания хлоранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию хлоранила "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - количество хлоранила в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999