МУК 4.1.0.333-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации 3-хлорбутанона-2
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ 2 МОЛГМИ, г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    3-хлорбутанон-2 (ХБ) - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 1,032 г/см. 114 °С при 760 мм рт.ст., давление насыщенных паров 40 мм рт.ст. при 30 °С.
    
    Не растворим в воде, растворим в спирте, ацетоне, эфире.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения ХБ в хроматографируемом объеме пробы - 0,001 мкг.
    
    Нижний предел измерения ХБ в воздухе - 1 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций ХБ в воздухе от 1 до 100 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартная паровоздушная смесь ХБ N 1. Смесь готовят статическим методом в бутылях вместимостью 20 л. С помощью микрошприца вносят 10 мкл вещества в бутыль. Концентрацию вещества определяют исходя из плотности вещества и вместимости бутыли. Смесь выдерживают в течение 30 мин, тщательно перемешивая. Смесь хранят в течение суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Пробы воздуха отбирают в шприц, объемом 100 мл, прокачивая десятикратный объем анализируемого воздуха в течение 2-5 мин. Пробы хранятся в течение 1 ч.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют с помощью вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100 и 200 °С в течение 5 ч при каждой температуре.
    
    Количественный анализ вещества осуществляют методом абсолютной калибровки. Для этого готовят рабочие градуировочные паровоздушные смеси N 2-6, с концентрацией от 100 до 1 мг/м, путем соответствующего разбавления стандартной смеси N 1 чистым воздухом. Градуировочные смеси устойчивы в течение суток.
    
    Проводят анализ градуировочных смесей, для чего по 1 мл каждой смеси вводят в трехкратной повторности с помощью шприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Строят градуировочный график зависимости площади пика анализируемого вещества (мк/с*) от его количества в пробе (мкг) не менее чем по 5 точкам. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание ,
         
    Условие хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    
Проведение измерения

    
    Пробу воздуха из шприца объемом 100 мл отбирают шприцем объемом 1 мл и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, определяют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ХБ "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятого для хроматографирования и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999